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yuyanruijy

银虫 (小有名气)

[求助] 如何分析热重图? 已有2人参与

刚做了一组热重图,如何分析每个吸放热峰、失重阶段对应的反应,有什么样的技术、手段可以辅助分析吗?
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
青若: 金币+3, 建议选择应助回帖 2015-10-28 15:28:38
yuyanruijy(青若代发): 金币+15, 感谢应助 2015-10-31 13:42:49
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuyanruijy at 2015-10-26 18:56:25
用煤还原铁氧化物的热重图,如何分析呢?

360反馈意见截图16171110283734.png
...

看TGA曲线似乎很复杂啊...
dTG曲线看似乎有5个峰,不过这也不说明什么问题啊

我的理解是:该样品如lz所说是“煤还原铁氧化物”的TGA;
那么要分析,还需:煤自身的TGA;铁氧化物的TGA;如果可能的话,还要做“铁氧化物还原产物”的TGA,观察是否有对应的失重峰~~

当然,如果知道还原产物中铁的价态会对后续反应有帮助~~
BTW,热重气氛是N2还是空气?
卢瑟·西门罗夫同志
6楼2015-10-27 15:26:57
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

同意楼上的分析,若想利用热分析来推测反应,比较困难,建议简化热重分析,否则只能看到质量变化和吸热放热现象。
你用煤,本身受热就很复杂,再还原铁氧化物,更复杂,建议把煤改成纯净物碳,和铁氧化物做热重,另外单独对煤做热重,用来给你的热重做比较。
成分复杂,分析的难度会非常大
生于忧患,死于安乐。
7楼2015-10-27 20:35:19
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普通回帖

冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖 2015-10-26 19:47:31
yuyanruijy(青若代发): 金币+2, 谢谢回帖 2015-10-31 13:43:46
建议详细学习热重分析法,你的求助不明确,建议以实例求助,否则很难应助。

热重本身就是反应物质在受热状态下的质量变化,要得出信息,必须结合很多其它分析手段及物质的基本性质,伴随热重分析的,常常还有DSC,一般热重和差示要结合使用,同步热分析STA可以一次做出来。你要知道发生了什么反应,得看物质本身的性质可能发生什么反应。受热状态下一般最多的就是分解反应。
生于忧患,死于安乐。
2楼2015-10-26 12:10:32
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

2L + 1。如果给出数据和体系可能大家会讨论的更有针对性~~
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2015-10-26 15:52:14
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yuyanruijy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2015-10-26 15:52:14
2L + 1。如果给出数据和体系可能大家会讨论的更有针对性~~

用煤还原铁氧化物的热重图

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  • 2015-10-26 18:53:35, 588.07 K
4楼2015-10-26 18:54:24
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yuyanruijy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2015-10-26 15:52:14
2L + 1。如果给出数据和体系可能大家会讨论的更有针对性~~

用煤还原铁氧化物的热重图,如何分析呢?
如何分析热重图?
360反馈意见截图16171110283734.png

5楼2015-10-26 18:56:25
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yuyanruijy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by CruiserD at 2015-10-27 15:26:57
看TGA曲线似乎很复杂啊...
dTG曲线看似乎有5个峰,不过这也不说明什么问题啊

我的理解是:该样品如lz所说是“煤还原铁氧化物”的TGA;
那么要分析,还需:煤自身的TGA;铁氧化物的TGA;如果可能的话, ...

热重气氛是氮气。
8楼2015-10-27 23:16:42
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yuyanruijy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by CruiserD at 2015-10-27 15:26:57
看TGA曲线似乎很复杂啊...
dTG曲线看似乎有5个峰,不过这也不说明什么问题啊

我的理解是:该样品如lz所说是“煤还原铁氧化物”的TGA;
那么要分析,还需:煤自身的TGA;铁氧化物的TGA;如果可能的话, ...

还想请问你,对这个图的分析你还会采用什么分析检测手段呢?
9楼2015-10-27 23:18:50
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

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青若: 金币+3, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-10-29 13:08:34
就我的理解,TGA/dTG曲线的分析主要是看“差异”,不同结构的化合物分解温度不同,反过来不同分解温度也表明样品结构上有不同。
比如常见的CNTs上接PEG链,CNTs的热稳定性较好,600度之前都不会有质量损失,而CNTs-PEG在300-400度附近有明显的失重,这就表明后者中有“低分解温度”的修饰基团,还可以根据失重率来计算修饰基团的相对含量~
具体到lz这个实验,我的理解是样品是煤还原铁氧化物后的产物混合物,比较复杂...如果知道煤在TGA中的分解行为,铁氧化物在TGA中的分解行为,再与前者比较,看看有哪些失重是可以对上的,哪些不能,应该能看出差异~~当然只靠这一个手段难以分析清楚这个还原过程,至少还要明确还原产物是什么,还原产物中铁的价态(形态)等~~
卢瑟·西门罗夫同志
10楼2015-10-28 08:16:03
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