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XRD定量分析方法介绍与应注意的问题
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X射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法，其定量依据是衍射线的强度与样品参与衍射的体积成正比。经过半个多世纪的发展，X射线衍射定量分析，已经出现了很多种方法，归纳总结如下： Sample Text （1）直接分析法 需要纯样品，建立工作曲线 （2）内标法 需要纯样，建立工作曲线 （3）基体清洗法（也叫作K值法） 不需要纯样，但需要知道K值。这是目前应用的最多的方法，但是需要注意，即使是同一种物质，不同的作者（或者卡片）测出来的K值也有所差别，因此会对最终含量的计算产生影响。另外还需要注意的是在应用Ｋ值法的时候，强度需要使用积分面积，而不是峰高。 （４）绝热法 也是应用非常广泛的方法，原理与Ｋ值相似，也需要知道Ｋ值。 （５）全谱拟合法(Rietveld) 目前认为是最准确的定量方法，但是对数据要求极高，一般要求步进扫描，尽可能得到较高角度的数据，然后进行多物相精修，最后得到各物象的含量。目前比较常用的精修软件有ＧＳＡＳ，Fullprof,Topas,Maud等等。 （6）粘土矿物定量分析 目前国内粘土矿物定量分析主要参照了石油天然气行业的标准《沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X射线衍射分析方法》 SY/T 5163-2010版本。方法是采用制备定向片（自然定向片，饱和乙二醇片，高温片），来进行定性和定量分析。而在国外，已经有些科研人员采用了Rietveld法来进行粘土定量分析。 Sample Text 1.样品制备 （1）样品制备在XRD定量分析中具有非常重要的作用，是准确定量分析的基础。本人曾做过单晶硅与方解石混合样品的测试，将混合样磨细到过200目筛子，然后在衍射仪测试，每测试一次，重新制样，共测试了五次，结果发现五次测试中，单晶硅28度地方的峰的强度相差较大，而方解石的衍射峰却基本上每次测试的强度都相近。 通过实验可以知道，当颗粒较大的时候，会令衍射峰的强度产生较大的不同，不同的样品对粒度的要求也不相同。因此在制样的时候应尽量磨细样品，到底细到什么程度算好呢，一般认为要到300目，而且手摸无颗粒感。 （2）在磨细样品的时候，同样还需要注意的一个细节是，不能太用力磨样品，太用力会破坏掉晶体的结构，使得衍射强度降低。实验证明：高岭石在球磨机中研磨，随着研磨时间的增加，高岭石的衍射峰会逐渐降低，只到剩下一个很弱的衍射峰。 （3）用样品架制样，也不需要使劲用力的压，尤其是背装法装样，太用力会是的某些层状样品产生择优取向，从而使得某些峰异常的高。 2.上机测试 对于上机测试，主要有3点： （1）扫描速度 扫描速度，一般要尽量慢些，4°每分或者2°每分，对于采用Rietveld法则要求步进扫描方式。 （2）仪器的功率 仪器的功率不应该太小，建议采用大功率（12KW）的衍射仪进行实验。而小功率的衍射仪，主要是产生的衍射强度可能会太弱，尤其对含量低的物像影响较大，有时候定性都会成为问题。 （3）仪器的狭缝 大狭缝，产生的强度较大，但是分辨率低；小狭缝，强度低，分辨率高。 3.分析 采用K值法或者绝热法的时候，应特别注意K值的选择，这是影响含量的一个重要因素。另外强度应选取积分强度。当有纯样的时候，自己可以实地的测试出一个K值来使用。 不同物像的样品对X射线的吸收是不同的，这个也是影响含量的一个因素，含铁的物质对X射线吸收较大。 Rietvel法不需要K值，但是精修过程可能会是一段比较辛苦的历程。需要技巧，需要方法。 三、附件情况 1.X射线衍射粉末的新起点--全谱拟合 2.R factors in Rietveld analysis: How good is good enough? 3.Quantitative Phase Analysis Using the Rietveld Method（全谱拟合基础理论，非常经典） 4.硅酸盐玻璃Rietveld定量分析 5.Quantitative determination of mineral content of geological samples by X-ray difrraction(粘土矿物和石英、长石、方解石等全谱拟合法分析） 6.外标法和K值法定量分析 四、交流 硕士本人毕业于中国地质大学，晶体结构与化学方向； 2012---2015于某测试机构，做XRD分析工作，擅长定性定量分析，结构精修； 2015--至今中科院某所在读博士，方向为粘土矿物定量分析。 欢迎志同道合、以及有分析需要的学生、老师、和其他科研人员交流探讨。 本人秋秋：513663012 |
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