应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请高手指教：关于自己分离的单体，如何进行HPLC或者UPLC进行纯度检测
51/1返回列表
查看: 1576  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

andy63050506

木虫 (正式写手)

[求助] 请高手指教：关于自己分离的单体，如何进行HPLC或者UPLC进行纯度检测 已有1人参与

各位高手请指教：
               自己从枳壳中分离出“水合橙皮内酯”这一单体，想通过液相检测其纯度，我查过一些资料，有人说“要选择5种不同的波长，将紫外扫描全覆盖，然后用三种不同流动相分析这个单体，然后用面积归一化方法就算纯度”
              各位大虾，我想问一下，UPLC或者HPLC检测单体纯度的时候，有没有官方的标准和方法或者SCI上有文献的能提供一篇作参考，万分感谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-10-23 16:51:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by andy63050506 at 2015-10-24 10:02:40
那就是还要将此单体作水分检查和炽灼残渣吗？请问残留溶剂怎么扣除。两种流动相的配比有没有什么要求？也需要用不同的色谱柱考察吗？...

量够是要做水分和残渣以扣除水分和无机盐，残留溶剂通过GC来测定。流动相配比无固定要求，最好是换一根色谱柱，换个流动相配比，没有色谱柱的时候，换流动相配比就行了。
赞一下(1人) 回复此楼
归零
5楼2015-10-24 18:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
先液相做二极管阵列DAD检测，看看纯度角是否小于纯度阈值，再做个核磁氢谱，质谱就能得到可靠的结论了。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
2楼2015-10-23 21:16:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般是通过HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，当然通过三种不同流动相分析测定纯度是比较安全的，但那是建立在没有LC-MS的基础上的。
这个东东没有官方答案。
建议以HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，流动相两种就够了，注意扣除各波长下空白溶剂中的溶剂峰，例如我们的一个样品，用水和甲醇作为流动相，C18测定纯度为99.5，用SB-Aq色谱柱，0.1%TFA-甲醇测定时纯度为99.3%，同时两个条件下峰纯度均合格，即可计算纯度了，以较低的为准。
同时还要扣除水分，残留溶剂，炽灼残渣等，最终得到纯度。
赞一下 回复此楼
归零
3楼2015-10-23 21:57:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andy63050506

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2015-10-23 21:57:49
一般是通过HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，当然通过三种不同流动相分析测定纯度是比较安全的，但那是建立在没有LC-MS的基础上的。
这个东东没有官方答案。
建议以HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度 ...

那就是还要将此单体作水分检查和炽灼残渣吗？请问残留溶剂怎么扣除。两种流动相的配比有没有什么要求？也需要用不同的色谱柱考察吗？
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-24 10:02:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 6/300 2026-09-14 22:37 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 3/150 2026-09-14 22:33 by vZfe6xYu34yj
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 3/150 2026-09-14 22:24 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:13 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:12 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:00 by vZfe6xYu34yj
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:36 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:33 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:25 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:24 by vZfe6xYu34yj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-14 21:21 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-14 18:01 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:49 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:48 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:25 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:37 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭