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andy63050506

木虫 (正式写手)

[求助] 请高手指教：关于自己分离的单体，如何进行HPLC或者UPLC进行纯度检测 已有1人参与

各位高手请指教：
               自己从枳壳中分离出“水合橙皮内酯”这一单体，想通过液相检测其纯度，我查过一些资料，有人说“要选择5种不同的波长，将紫外扫描全覆盖，然后用三种不同流动相分析这个单体，然后用面积归一化方法就算纯度”
              各位大虾，我想问一下，UPLC或者HPLC检测单体纯度的时候，有没有官方的标准和方法或者SCI上有文献的能提供一篇作参考，万分感谢
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1楼 2015-10-23 16:51:13
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般是通过HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，当然通过三种不同流动相分析测定纯度是比较安全的，但那是建立在没有LC-MS的基础上的。
这个东东没有官方答案。
建议以HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，流动相两种就够了，注意扣除各波长下空白溶剂中的溶剂峰，例如我们的一个样品，用水和甲醇作为流动相，C18测定纯度为99.5，用SB-Aq色谱柱，0.1%TFA-甲醇测定时纯度为99.3%，同时两个条件下峰纯度均合格，即可计算纯度了，以较低的为准。
同时还要扣除水分，残留溶剂，炽灼残渣等，最终得到纯度。
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3楼2015-10-23 21:57:49
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
先液相做二极管阵列DAD检测，看看纯度角是否小于纯度阈值，再做个核磁氢谱，质谱就能得到可靠的结论了。

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2楼2015-10-23 21:16:37
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andy63050506

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2015-10-23 21:57:49
一般是通过HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，当然通过三种不同流动相分析测定纯度是比较安全的，但那是建立在没有LC-MS的基础上的。
这个东东没有官方答案。
建议以HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度 ...

那就是还要将此单体作水分检查和炽灼残渣吗？请问残留溶剂怎么扣除。两种流动相的配比有没有什么要求？也需要用不同的色谱柱考察吗？
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4楼2015-10-24 10:02:40
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by andy63050506 at 2015-10-24 10:02:40
那就是还要将此单体作水分检查和炽灼残渣吗？请问残留溶剂怎么扣除。两种流动相的配比有没有什么要求？也需要用不同的色谱柱考察吗？...

量够是要做水分和残渣以扣除水分和无机盐，残留溶剂通过GC来测定。流动相配比无固定要求，最好是换一根色谱柱，换个流动相配比，没有色谱柱的时候，换流动相配比就行了。
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5楼2015-10-24 18:49:57
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