应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请高手指教：关于自己分离的单体，如何进行HPLC或者UPLC进行纯度检测
51/1返回列表
查看: 1262  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

andy63050506

木虫 (正式写手)

[求助] 请高手指教：关于自己分离的单体，如何进行HPLC或者UPLC进行纯度检测 已有1人参与

各位高手请指教：
               自己从枳壳中分离出“水合橙皮内酯”这一单体，想通过液相检测其纯度，我查过一些资料，有人说“要选择5种不同的波长，将紫外扫描全覆盖，然后用三种不同流动相分析这个单体，然后用面积归一化方法就算纯度”
              各位大虾，我想问一下，UPLC或者HPLC检测单体纯度的时候，有没有官方的标准和方法或者SCI上有文献的能提供一篇作参考，万分感谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-10-23 16:51:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andy63050506

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2015-10-23 21:57:49
一般是通过HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，当然通过三种不同流动相分析测定纯度是比较安全的，但那是建立在没有LC-MS的基础上的。
这个东东没有官方答案。
建议以HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度 ...

那就是还要将此单体作水分检查和炽灼残渣吗？请问残留溶剂怎么扣除。两种流动相的配比有没有什么要求？也需要用不同的色谱柱考察吗？
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-24 10:02:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
先液相做二极管阵列DAD检测，看看纯度角是否小于纯度阈值，再做个核磁氢谱，质谱就能得到可靠的结论了。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
2楼2015-10-23 21:16:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般是通过HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，当然通过三种不同流动相分析测定纯度是比较安全的，但那是建立在没有LC-MS的基础上的。
这个东东没有官方答案。
建议以HPLC-DAD峰纯度+峰面积归一化法计算纯度，流动相两种就够了，注意扣除各波长下空白溶剂中的溶剂峰，例如我们的一个样品，用水和甲醇作为流动相，C18测定纯度为99.5，用SB-Aq色谱柱，0.1%TFA-甲醇测定时纯度为99.3%，同时两个条件下峰纯度均合格，即可计算纯度了，以较低的为准。
同时还要扣除水分，残留溶剂，炽灼残渣等，最终得到纯度。
赞一下 回复此楼
归零
3楼2015-10-23 21:57:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by andy63050506 at 2015-10-24 10:02:40
那就是还要将此单体作水分检查和炽灼残渣吗？请问残留溶剂怎么扣除。两种流动相的配比有没有什么要求？也需要用不同的色谱柱考察吗？...

量够是要做水分和残渣以扣除水分和无机盐，残留溶剂通过GC来测定。流动相配比无固定要求，最好是换一根色谱柱，换个流动相配比，没有色谱柱的时候，换流动相配比就行了。
赞一下(1人) 回复此楼
归零
5楼2015-10-24 18:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭