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求助一种异山梨醇环氧树脂的合成，急求！已有4人参与
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我合成的环氧树脂如图所示，第一步是环氧氯丙烷的开环，第二部是闭环，按照文献上所说的是，第一步开环的话是先把异山梨醇和过量的环氧氯丙烷100℃加热4-6小时，然后再慢慢滴加50%浓度的NaOH溶液闭环，滴加NaOH的时候确实出现了很多白色的NaCl固体，我是边反应边测PH的，当PH到达中性的时候我就停止反应，抽滤，得到黄色液体，然后再旋蒸，可是物料平衡算下来总是不对，最终产物质量都大于理论值，而且测环氧值的时候很低，有时候还几乎没有。 我猜想可能是以下几点原因： 1.因为环氧氯丙烷在反应过程中自聚了 2.环氧氯丙烷水解成甘油了。 还有想请教一下大家，第一步开环反应，我现在采取的是先滴加几滴NaOH溶液，碱性催化开环，几小时后再滴加NaOH溶液进行闭环，可是还是会出现上述情况，产物质量大于理论值，而且没有环氧值，不知道有没有更好的方法来做。  bw214h2519937_1445223493_764.png |
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wolfyloner
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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第一步必须有催化剂，一般是三氟化硼，也有用四氯化钛和三氯化铝的，但最好的还是三氟化硼 另外，第一步最好是能把原料溶开，你的那个什么醇好溶么？ 还有就是，这个反应会有高分子产物，如果不希望这样的话可以考虑一步法，原料是醇，ECH，NaOH，水，还有相转移催化剂 发自小木虫IOS客户端 |
11楼2015-10-24 14:55:43
wolfyloner
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13楼2015-10-24 17:42:41