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g格格巫

铁虫 (初入文坛)

[求助] 羟基定量的方法 已有6人参与

请问各位虫友,有哪些羟基定量的方法,怎样定量比较催化剂上的羟基?
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相识是缘

铁杆木虫 (著名写手)

博士

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-29 22:06:39
取10mg左右的粉末样品压成薄片,固定在红外池中,先经真空净化(350℃,1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在室温下吸附吡啶后,程序升温到测定温度(定点温度分别为200℃,350℃)进行真空脱附(1×10-3Pa)半小时,然后分别冷却至室温,记录1700~1400cm-1波数区域的红外光谱。200℃脱附后所测样品的L酸量和B酸量为不同强度酸的总和,350℃脱附后样品的L酸量和B酸量为中强度酸量和强酸量之和。以1540cm-1峰表征B酸,以1450cm-1峰表征L酸。
Hope
8楼2015-10-19 22:08:58
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 帷伊憔悴 at 2015-10-19 15:31:42
'NH3 TPD 吡啶红外

NH3-TPD 怎么能得出羟基的量?仅仅看NH3的脱附峰面积吗?
另外,吡啶红外不是看出L酸和B酸吗?羟基的量由吡啶红外怎么得出,最近也想做这方面的分析?
6楼2015-10-19 20:11:58
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普通回帖

帷伊憔悴

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
'NH3 TPD 吡啶红外

发自小木虫IOS客户端
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
2楼2015-10-19 15:31:42
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g格格巫

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 帷伊憔悴 at 2015-10-19 15:31:42
'NH3 TPD 吡啶红外

请问做吡啶红外实验要专门装置吗?我们这里只有普通红外和原位红外,能改造一下用于吡啶红外吗?
3楼2015-10-19 15:42:22
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帷伊憔悴

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
liwentao2010: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-19 19:54:36
可以 应该 确切的说我也想做 但目前还没做 所以就查了一下 吡啶红外就是样品吸附吡啶后的原位红外

发自小木虫IOS客户端
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
4楼2015-10-19 15:44:27
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g格格巫

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 帷伊憔悴 at 2015-10-19 15:44:27
可以 应该 确切的说我也想做 但目前还没做 所以就查了一下 吡啶红外就是样品吸附吡啶后的原位红外

我也查过,好像还要在真空下吸附吡啶,似乎没有那么简单。。。。
5楼2015-10-19 15:48:12
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傲骨寒雪

新虫 (正式写手)

7楼2015-10-19 20:17:39
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-29 22:06:53
准确定量是比较难的!可以考虑用红外、或者TG-MS,根据脱除的水量来估计!
听说固体核磁可以。
9楼2015-10-20 07:24:02
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xutongkk

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-29 22:07:02
用Boehm 滴定法测量羟基的含量,先用氢氧化钠滴定,再用盐酸反滴定!最后计算表面羟基的含量。
原始参考文献:Salame  II,  Bandosz  TJ.  Surface  chemistry  of  activated  carbons: combining   the   results   of temperature-programmed desorption, Boehm, and  potentiometric titrations.   J   Colloid   Interf   Sci
2001;240(1):252–258
10楼2015-10-20 12:49:13
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