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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 羟基定量的方法
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g格格巫

铁虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-20 07:24:02
准确定量是比较难的！可以考虑用红外、或者TG-MS，根据脱除的水量来估计！
听说固体核磁可以。

那么具体怎样通过红外定量呢？试图通过控制溴化钾和样品的量相同，控制一个峰的面积一样大，比较羟基峰，但是很难控制其中一个峰相同，红外太灵敏。侯老师，您具体怎么做呢？
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11楼2015-10-22 09:34:42
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g格格巫

铁虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by 相识是缘 at 2015-10-19 22:08:58
取10mg左右的粉末样品压成薄片，固定在红外池中，先经真空净化（350℃，1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在室温下吸附吡啶后，程序升温到测定温度（定点温度分别为200℃，350℃）进行真空脱附（1× ...

请问这个过程可以在原位红外上做吗？但是原位红外好像不能真空净化或者吸附吡啶呀，你是怎么做到的？
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12楼2015-10-22 09:46:44
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bhy_cly

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
g格格巫: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-10-23 19:29:24
装置用吡啶吸附的就可以，如果没有起码保证能程序升温能抽真空的原位池。
将样品压成15-20mg的圆形片备用。先将原位池中不放样品抽真空到10 -3pa或更低，采背景。将样品放入原位池程序升温400度1h，同时抽真空，降至室温后采样，就可以了，谱图范围3000-4000。
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13楼2015-10-22 09:49:12
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g格格巫

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by bhy_cly at 2015-10-22 09:49:12
装置用吡啶吸附的就可以，如果没有起码保证能程序升温能抽真空的原位池。
将样品压成15-20mg的圆形片备用。先将原位池中不放样品抽真空到10 -3pa或更低，采背景。将样品放入原位池程序升温400度1h，同时抽真空，降 ...

但是我们没有专门吡啶吸附的，那么可不可以在其他装置上程序升温抽真空，然后拿到原位红外上测呢？还有照你说的什么时候吸附吡啶呢？
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14楼2015-10-22 10:05:37
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bhy_cly

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by g格格巫 at 2015-10-22 10:05:37
但是我们没有专门吡啶吸附的，那么可不可以在其他装置上程序升温抽真空，然后拿到原位红外上测呢？还有照你说的什么时候吸附吡啶呢？...

我不太明白，你要测羟基为什么吸附吡啶？你所指的原位红外是什么意思?我理解的是红外都是普通的红外，加原位池后整个系统才叫原位红外呀。
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15楼2015-10-23 09:10:58
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bhy_cly

新虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by bhy_cly at 2015-10-23 09:10:58
我不太明白，你要测羟基为什么吸附吡啶？你所指的原位红外是什么意思?我理解的是红外都是普通的红外，加原位池后整个系统才叫原位红外呀。...

你如果在别的装置升温抽真空，拿到原位池上怎么拿？是不是要把样品拿出来，再装到你的“原位红外”上？如果是这样，在这过程中又暴露大气了，我个人认为就不叫原位了。
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16楼2015-10-23 09:14:14
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g格格巫

铁虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by bhy_cly at 2015-10-23 09:10:58
我不太明白，你要测羟基为什么吸附吡啶？你所指的原位红外是什么意思?我理解的是红外都是普通的红外，加原位池后整个系统才叫原位红外呀。...

装置用吡啶吸附的就可以，如果没有起码保证能程序升温能抽真空的原位池。将样品压成15-20mg的圆形片备用。先将原位池中不放样品抽真空到10 -3pa或更低，采背景。将样品放入原位池程序升温400度1h，同时抽真空，降至室温后采样，就可以了，谱图范围3000-4000。
  因为你说的装置用吡啶吸附的就可以，所以我以为要吸附吡啶，可能我理解错了。
我想请问你上面说的这个过程为什么就可以测定羟基呢？？？？
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17楼2015-10-23 10:34:58
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bhy_cly

新虫 (初入文坛)
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17楼: Originally posted by g格格巫 at 2015-10-23 10:34:58
装置用吡啶吸附的就可以，如果没有起码保证能程序升温能抽真空的原位池。将样品压成15-20mg的圆形片备用。先将原位池中不放样品抽真空到10 -3pa或更低，采背景。将样品放入原位池程序升温400度1h，同时抽真空，降至 ...

因为在3000-4000之间有一个羟基的峰，根据它的面积来判断羟基的量。
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18楼2015-10-23 14:42:39
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g格格巫

铁虫 (初入文坛)
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18楼: Originally posted by bhy_cly at 2015-10-23 14:42:39
因为在3000-4000之间有一个羟基的峰，根据它的面积来判断羟基的量。...

就是普通的测羟基嘛，抽真空的意义又在哪里呢？而且我想比较两个样品的羟基的量，还是不好比较呀
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19楼2015-10-23 14:59:13
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)
楼主有合适的方法测定羟基含量吗？
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20楼2015-10-26 14:24:37
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