9楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-20 07:24:02
准确定量是比较难的！可以考虑用红外、或者TG-MS，根据脱除的水量来估计！
听说固体核磁可以。

8楼: Originally posted by 相识是缘 at 2015-10-19 22:08:58
取10mg左右的粉末样品压成薄片，固定在红外池中，先经真空净化（350℃，1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在室温下吸附吡啶后，程序升温到测定温度（定点温度分别为200℃，350℃）进行真空脱附（1× ...

13楼: Originally posted by bhy_cly at 2015-10-22 09:49:12
装置用吡啶吸附的就可以，如果没有起码保证能程序升温能抽真空的原位池。
将样品压成15-20mg的圆形片备用。先将原位池中不放样品抽真空到10 -3pa或更低，采背景。将样品放入原位池程序升温400度1h，同时抽真空，降 ...

14楼: Originally posted by g格格巫 at 2015-10-22 10:05:37
但是我们没有专门吡啶吸附的，那么可不可以在其他装置上程序升温抽真空，然后拿到原位红外上测呢？还有照你说的什么时候吸附吡啶呢？...

15楼: Originally posted by bhy_cly at 2015-10-23 09:10:58
我不太明白，你要测羟基为什么吸附吡啶？你所指的原位红外是什么意思?我理解的是红外都是普通的红外，加原位池后整个系统才叫原位红外呀。...

15楼: Originally posted by bhy_cly at 2015-10-23 09:10:58
我不太明白，你要测羟基为什么吸附吡啶？你所指的原位红外是什么意思?我理解的是红外都是普通的红外，加原位池后整个系统才叫原位红外呀。...

17楼: Originally posted by g格格巫 at 2015-10-23 10:34:58
装置用吡啶吸附的就可以，如果没有起码保证能程序升温能抽真空的原位池。将样品压成15-20mg的圆形片备用。先将原位池中不放样品抽真空到10 -3pa或更低，采背景。将样品放入原位池程序升温400度1h，同时抽真空，降至 ...

18楼: Originally posted by bhy_cly at 2015-10-23 14:42:39
因为在3000-4000之间有一个羟基的峰，根据它的面积来判断羟基的量。...