24小时热门版块排行榜    

查看: 2235  |  回复: 8

不亦悦乎

新虫 (小有名气)

[求助] UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪 已有3人参与

图1是最开始的色谱峰图;
图2是刚买的柱子使用一段时间后的峰图,出峰时间提前,基线有些飘;
图3是使用甲醇:水:乙腈:异丙醇=1:1:1:1  0.1-0.2ml/min  50-60度柱温以及10%乙腈和90%水相交替冲柱子后进样色谱图,出峰时间稍微延迟,12分后峰形都没有了
要怎么解决啊?柱子太脆弱了

UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪
1.png


UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪-1
3.png


UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪-2
2.png
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

不亦悦乎

新虫 (小有名气)

色谱图的顺序有些颠倒
2楼2015-10-19 14:47:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱坏了吧,是不是柱温太高了,在说明书范围内吗?
3楼2015-10-19 20:32:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

不亦悦乎

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-10-19 20:32:20
色谱柱坏了吧,是不是柱温太高了,在说明书范围内吗?

7月份刚买的色谱柱,应该没那么快坏吧
温度是没有问题的
4楼2015-10-20 19:56:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果柱子可以倒过来用,就倒过来试试吧
以后买了新的柱子,建议加一个预柱。
5楼2015-10-20 20:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

不亦悦乎

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cpuclz at 2015-10-20 20:08:25
如果柱子可以倒过来用,就倒过来试试吧
以后买了新的柱子,建议加一个预柱。

倒过来是不是太伤柱子了,有加预柱,先是预柱有问题,后来柱子也出问题了  现在柱效降低  出峰时间不一致,你们做实验时遇见保留时间不一致的情况吗?怎么解决的?
6楼2015-10-20 22:48:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

不要吓唬自己。

我感觉图3基本的峰都在,只是后面有一堆杂峰。是不是柱子还没有洗净或平衡好?

你是分析什么样品?怎么做预处理的?

UPLC柱子颗粒度小,滤板孔径小,非常容易堵塞,所以前处理很重要 。

发自小木虫Android客户端
7楼2015-10-21 00:18:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuclz

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 不亦悦乎 at 2015-10-20 22:48:30
倒过来是不是太伤柱子了,有加预柱,先是预柱有问题,后来柱子也出问题了  现在柱效降低  出峰时间不一致,你们做实验时遇见保留时间不一致的情况吗?怎么解决的?...

反正柱子也不行了,倒过来试试。建议改进前处理的方法

发自小木虫IOS客户端
8楼2015-10-21 06:55:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用纯有机相低流速多冲一段时间,不行的话就反着连试一下
9楼2015-10-21 08:52:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 不亦悦乎 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:58 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 06:39 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:36 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 06:23 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:12 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 05:55 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 4/200 2026-11-12 05:52 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 05:41 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +7 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 11/550 2026-11-12 04:54 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 7/350 2026-11-12 04:49 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 02:23 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 02:23 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 8/400 2026-11-12 00:33 by 9fOTqj074tIg
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
信息提示
请填处理意见