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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)

[求助] UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪 已有3人参与

图1是最开始的色谱峰图；
图2是刚买的柱子使用一段时间后的峰图，出峰时间提前，基线有些飘；
图3是使用甲醇：水：乙腈：异丙醇=1：1：1：1  0.1-0.2ml/min  50-60度柱温以及10%乙腈和90%水相交替冲柱子后进样色谱图，出峰时间稍微延迟，12分后峰形都没有了
要怎么解决啊？柱子太脆弱了

UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪
1.png


UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪-1
3.png


UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪-2
2.png
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1楼 2015-10-19 14:46:47
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)
色谱图的顺序有些颠倒
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2楼2015-10-19 14:47:30
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱坏了吧，是不是柱温太高了，在说明书范围内吗？
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3楼2015-10-19 20:32:20
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-10-19 20:32:20
色谱柱坏了吧，是不是柱温太高了，在说明书范围内吗？

7月份刚买的色谱柱，应该没那么快坏吧
温度是没有问题的
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4楼2015-10-20 19:56:53
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果柱子可以倒过来用，就倒过来试试吧
以后买了新的柱子，建议加一个预柱。
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5楼2015-10-20 20:08:25
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cpuclz at 2015-10-20 20:08:25
如果柱子可以倒过来用，就倒过来试试吧
以后买了新的柱子，建议加一个预柱。

倒过来是不是太伤柱子了，有加预柱，先是预柱有问题，后来柱子也出问题了  现在柱效降低  出峰时间不一致，你们做实验时遇见保留时间不一致的情况吗？怎么解决的？
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6楼2015-10-20 22:48:30
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
不要吓唬自己。

我感觉图3基本的峰都在，只是后面有一堆杂峰。是不是柱子还没有洗净或平衡好？

你是分析什么样品？怎么做预处理的？

UPLC柱子颗粒度小，滤板孔径小，非常容易堵塞，所以前处理很重要 。

发自小木虫Android客户端
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7楼2015-10-21 00:18:41
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cpuclz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 不亦悦乎 at 2015-10-20 22:48:30
倒过来是不是太伤柱子了，有加预柱，先是预柱有问题，后来柱子也出问题了  现在柱效降低  出峰时间不一致，你们做实验时遇见保留时间不一致的情况吗？怎么解决的？...

反正柱子也不行了，倒过来试试。建议改进前处理的方法

发自小木虫IOS客户端
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8楼2015-10-21 06:55:39
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用纯有机相低流速多冲一段时间，不行的话就反着连试一下
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9楼2015-10-21 08:52:54
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