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不亦悦乎

新虫 (小有名气)

[求助] UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪 已有3人参与

图1是最开始的色谱峰图;
图2是刚买的柱子使用一段时间后的峰图,出峰时间提前,基线有些飘;
图3是使用甲醇:水:乙腈:异丙醇=1:1:1:1  0.1-0.2ml/min  50-60度柱温以及10%乙腈和90%水相交替冲柱子后进样色谱图,出峰时间稍微延迟,12分后峰形都没有了
要怎么解决啊?柱子太脆弱了

UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪
1.png


UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪-1
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UPLC色谱柱冲柱子后出峰很奇怪-2
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)

色谱图的顺序有些颠倒
2楼2015-10-19 14:47:30
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱坏了吧,是不是柱温太高了,在说明书范围内吗?
3楼2015-10-19 20:32:20
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-10-19 20:32:20
色谱柱坏了吧,是不是柱温太高了,在说明书范围内吗?

7月份刚买的色谱柱,应该没那么快坏吧
温度是没有问题的
4楼2015-10-20 19:56:53
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果柱子可以倒过来用,就倒过来试试吧
以后买了新的柱子,建议加一个预柱。
5楼2015-10-20 20:08:25
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cpuclz at 2015-10-20 20:08:25
如果柱子可以倒过来用,就倒过来试试吧
以后买了新的柱子,建议加一个预柱。

倒过来是不是太伤柱子了,有加预柱,先是预柱有问题,后来柱子也出问题了  现在柱效降低  出峰时间不一致,你们做实验时遇见保留时间不一致的情况吗?怎么解决的?
6楼2015-10-20 22:48:30
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

不要吓唬自己。

我感觉图3基本的峰都在,只是后面有一堆杂峰。是不是柱子还没有洗净或平衡好?

你是分析什么样品?怎么做预处理的?

UPLC柱子颗粒度小,滤板孔径小,非常容易堵塞,所以前处理很重要 。

发自小木虫Android客户端
7楼2015-10-21 00:18:41
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cpuclz

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 不亦悦乎 at 2015-10-20 22:48:30
倒过来是不是太伤柱子了,有加预柱,先是预柱有问题,后来柱子也出问题了  现在柱效降低  出峰时间不一致,你们做实验时遇见保留时间不一致的情况吗?怎么解决的?...

反正柱子也不行了,倒过来试试。建议改进前处理的方法

发自小木虫IOS客户端
8楼2015-10-21 06:55:39
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用纯有机相低流速多冲一段时间,不行的话就反着连试一下
9楼2015-10-21 08:52:54
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