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sherrywuxh

铜虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】做的硝基苯还原,测得的转化率和产率相差40%,怎么办? 已有5人参与

我做的硝基苯还原为苯胺的反应,GC测得的硝基苯转化率大约都是80%以上,但是苯胺产率都只有10%~60%, 而且没有其他副产物, 测了很多次都是这样~~~~(>_<~~~~。
我在处理过程中用的是二氯甲烷为萃取剂,都有将平行反应器璧上和盖子上清洗干净,而且反应完之后是将平行反应器放在冰箱中冷藏,避免反应物和产物的挥发。即便如此,测得的硝基苯转化率和苯胺产率差了40%。
求大家支支招啊!
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小T

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
肯定有副产物,要不然转化率和产率不可能差那么多!要是催化剂活性高,可能发生苯环加氢,也有可能脱氨基,可以检测尾气有没有刺鼻的氨气,会生成偶氮化合物,但是量应该不高!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
16楼2015-10-21 09:58:26
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-19 12:09:26
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,
2楼2015-10-19 09:58:55
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sherrywuxh

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-19 09:58:55
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,

不萃取吗?
3楼2015-10-19 13:52:17
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sherrywuxh

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-19 09:58:55
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,

不萃取吗?
4楼2015-10-19 13:52:32
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