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sherrywuxh

铜虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】做的硝基苯还原,测得的转化率和产率相差40%,怎么办? 已有5人参与

我做的硝基苯还原为苯胺的反应,GC测得的硝基苯转化率大约都是80%以上,但是苯胺产率都只有10%~60%, 而且没有其他副产物, 测了很多次都是这样~~~~(>_<~~~~。
我在处理过程中用的是二氯甲烷为萃取剂,都有将平行反应器璧上和盖子上清洗干净,而且反应完之后是将平行反应器放在冰箱中冷藏,避免反应物和产物的挥发。即便如此,测得的硝基苯转化率和苯胺产率差了40%。
求大家支支招啊!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-19 12:09:26
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,
2楼2015-10-19 09:58:55
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sherrywuxh

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-19 09:58:55
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,

不萃取吗?
3楼2015-10-19 13:52:17
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sherrywuxh

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-19 09:58:55
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,

不萃取吗?
4楼2015-10-19 13:52:32
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by sherrywuxh at 2015-10-19 13:52:32
不萃取吗?...

不用啊?可以直接色谱分析!
5楼2015-10-19 14:42:06
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sherrywuxh

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-19 14:42:06
不用啊?可以直接色谱分析!...

请问你是用什么作为反应溶剂的?
6楼2015-10-19 20:06:04
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sherrywuxh at 2015-10-19 20:06:04
请问你是用什么作为反应溶剂的?...

乙醇
7楼2015-10-19 21:27:31
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z_f_huang

木虫 (正式写手)

五星VIP

8楼2015-10-20 07:45:21
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yaobrand

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这是要拿分离产率?用的什么溶剂啊,不行就把反应液直接旋干,苯胺沸点180+,控制下温度应该差不太远吧。
残念无念
9楼2015-10-20 09:44:59
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s091450

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
萃取有可能不彻底
10楼2015-10-20 09:53:46
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