24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1919  |  回复: 19

sherrywuxh

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 【求助】做的硝基苯还原,测得的转化率和产率相差40%,怎么办? 已有5人参与

我做的硝基苯还原为苯胺的反应,GC测得的硝基苯转化率大约都是80%以上,但是苯胺产率都只有10%~60%, 而且没有其他副产物, 测了很多次都是这样~~~~(>_<~~~~。
我在处理过程中用的是二氯甲烷为萃取剂,都有将平行反应器璧上和盖子上清洗干净,而且反应完之后是将平行反应器放在冰箱中冷藏,避免反应物和产物的挥发。即便如此,测得的硝基苯转化率和苯胺产率差了40%。
求大家支支招啊!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

禁虫

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-10-19 12:09:26
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,
2楼2015-10-19 09:58:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sherrywuxh

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-19 09:58:55
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,

不萃取吗?
3楼2015-10-19 13:52:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sherrywuxh

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-19 09:58:55
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的!
有时候会有偶氮产物,

不萃取吗?
4楼2015-10-19 13:52:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

禁虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by sherrywuxh at 2015-10-19 13:52:32
不萃取吗?...

不用啊?可以直接色谱分析!
5楼2015-10-19 14:42:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sherrywuxh

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2015-10-19 14:42:06
不用啊?可以直接色谱分析!...

请问你是用什么作为反应溶剂的?
6楼2015-10-19 20:06:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

新虫

引用回帖:
6楼: Originally posted by sherrywuxh at 2015-10-19 20:06:04
请问你是用什么作为反应溶剂的?...

乙醇
7楼2015-10-19 21:27:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

z_f_huang

专家顾问

五星VIP

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

8楼2015-10-20 07:45:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaobrand

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这是要拿分离产率?用的什么溶剂啊,不行就把反应液直接旋干,苯胺沸点180+,控制下温度应该差不太远吧。
残念无念
9楼2015-10-20 09:44:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

s091450

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
萃取有可能不彻底
10楼2015-10-20 09:53:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sherrywuxh 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ,080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-31 5/250 2026-03-31 23:08 by liu823948201
[考研] 309求调剂 +5 gajsj 2026-03-25 6/300 2026-03-31 21:12 by yuq
[考研] 求调剂,一志愿北林食品与营养095500,301分,已过六级,有科研经历 +3 快乐储蓄罐 2026-03-31 3/150 2026-03-31 20:20 by plum
[考研] 已决定调剂院校 +8 JKSOIID 2026-03-26 8/400 2026-03-31 19:51 by mg1014
[考研] 311求调剂一志愿合肥工业大学 +11 秋二十二 2026-03-30 11/550 2026-03-31 18:09 by 253863592
[考研] 本2一志愿C9-333分,材料科学与工程,求调剂 +9 升升不降 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:01 by 无际的草原
[考研] 290分调剂求助 +10 吉祥止止陈 2026-03-25 10/500 2026-03-31 17:54 by 544594351
[考研] 0710生物学求调剂! +5 叙述文 2026-03-31 5/250 2026-03-31 17:32 by 唐沐儿
[考研] 315求调剂 +6 akie... 2026-03-28 7/350 2026-03-31 16:48 by asdfzly
[考研] 317求调剂 +12 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 13/650 2026-03-31 16:44 by asdfzly
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +6 hanamiko 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:35 by hypershenger
[考研] 生物考研337分求调剂 +4 cgxin 2026-03-30 6/300 2026-03-31 14:18 by 记事本2026
[考研] 083000环境科学与工程调剂,总分281 +4 橙子(胜意) 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:44 by Linzejun
[考研] 求调剂,一志愿 南京航空航天大学 ,080500材料科学与工程学硕,总分289分 +9 @taotao 2026-03-29 9/450 2026-03-30 22:29 by 我是小康
[考研] 0703一志愿9,初试成绩:338,四六级已过,有科研经历,求调剂! +7 Zuhui0306 2026-03-25 7/350 2026-03-30 19:01 by 源_2020
[考研] 332求调剂 +6 @MZB382400 2026-03-28 6/300 2026-03-30 16:57 by 无际的草原
[考研] 调剂考研 +3 王杰一 2026-03-29 3/150 2026-03-29 08:09 by fmesaito
[考研] 一志愿上海理工能源动力(085800)310分求调剂 +3 zhangmingc 2026-03-27 4/200 2026-03-27 19:01 by 给你你注意休息
[考研] 材料求调剂 +5 .m.. 2026-03-25 5/250 2026-03-27 11:08 by 不吃魚的貓
[考研] 302求调剂 +4 锦衣卫藤椒 2026-03-25 4/200 2026-03-25 16:29 by 功夫疯狂
信息提示
请填处理意见