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bunnicani

金虫 (小有名气)

[交流] 是不是药物杂质鉴定一定要用TOF,用普通的MS/MS不行么? 已有10人参与

前两天投了一篇中文杂质,审稿人给出如题意见,让我一定要做高分辨质谱,虽然高分辨质谱可以有较好的检测灵敏度,如果普通二级质谱能达到要求还需要么?

审稿人如是说:

1)2.1中,在没有同分异构体标准品的情况下,只根据质荷比(m/z 529)确定保留时间为4.50min的杂质峰为主成分的同分异构体,实验依据不充分。本文采用串联四极杆质谱为低分辨质谱,单位分辨率的质谱数对应的同分异构体可能很多,因此,保留时间为4.50min的m/z 529不一定是头孢的△3异构体。
2)只以四极杆质谱的数据为依据,分析头孢及其同分异构体的质谱信息,数据支持不足,结论不够可靠。特别是对于△3异构体杂质,在缺乏对照品的情况下,只用四极杆质谱信息推测的裂解途径缺乏说服力。

不服啊
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忍冬1018

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加一个MS2,头孢的△3异构体与主成分及其他异构体不同的裂解方式是不一样的,这个有文献,另外也可以通过液相中不同的保留时间加以佐证。
11楼2016-03-10 08:24:04
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
那就补充个高分辨数据,只要质量数与主峰一致就能说明是同分异构体了
2楼2015-10-13 13:02:29
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G.naSer

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
之前投了篇JASMS,做的是解离途径,人家一看不是高分辨,拒了
科研还是不错的
3楼2015-10-14 19:15:43
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没有对照品 低分辨质谱来定性肯定不可靠 最好还是用TOF来表征一下
4楼2015-10-14 20:59:13
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