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bunnicani

金虫 (小有名气)

[交流] 是不是药物杂质鉴定一定要用TOF,用普通的MS/MS不行么? 已有10人参与

前两天投了一篇中文杂质,审稿人给出如题意见,让我一定要做高分辨质谱,虽然高分辨质谱可以有较好的检测灵敏度,如果普通二级质谱能达到要求还需要么?

审稿人如是说:

1)2.1中,在没有同分异构体标准品的情况下,只根据质荷比(m/z 529)确定保留时间为4.50min的杂质峰为主成分的同分异构体,实验依据不充分。本文采用串联四极杆质谱为低分辨质谱,单位分辨率的质谱数对应的同分异构体可能很多,因此,保留时间为4.50min的m/z 529不一定是头孢的△3异构体。
2)只以四极杆质谱的数据为依据,分析头孢及其同分异构体的质谱信息,数据支持不足,结论不够可靠。特别是对于△3异构体杂质,在缺乏对照品的情况下,只用四极杆质谱信息推测的裂解途径缺乏说服力。

不服啊
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mcwpipi

银虫 (小有名气)



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我们主要做头孢类杂质制备的,制备出来的样品一般会通过高分辨质谱和核磁图谱进行结构解析
8楼2015-12-11 15:54:19
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


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那就补充个高分辨数据,只要质量数与主峰一致就能说明是同分异构体了
2楼2015-10-13 13:02:29
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G.naSer

金虫 (小有名气)


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之前投了篇JASMS,做的是解离途径,人家一看不是高分辨,拒了
科研还是不错的
3楼2015-10-14 19:15:43
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)


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没有对照品 低分辨质谱来定性肯定不可靠 最好还是用TOF来表征一下
4楼2015-10-14 20:59:13
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irvine2015

木虫 (著名写手)


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低分辨质谱来定性肯定不可靠 最好还是用TOF来表征一下 就补个高分辨数据
广州是我的风水宝地!
5楼2015-10-16 02:56:17
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oldeagle

银虫 (正式写手)


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还是做TOF可靠些,
6楼2015-10-16 08:03:59
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da1234mao

铁虫 (著名写手)


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不是,但是m/z确实说不清楚,我也这样认为, 没有什么不服的,那么多化合物都有这个分子量。
7楼2015-10-16 11:09:11
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普通回帖
9楼2015-12-11 15:57:09
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TrickyVick

金虫 (小有名气)


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乖乖认栽吧,话说这年头不是高分辨还能发的出去?

我审paper不是高分辨的一律打回去
10楼2016-03-10 05:25:43
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