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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 催化反应遇到问题，大家来帮帮忙，发表下意见吧
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荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)

[求助] 催化反应遇到问题，大家来帮帮忙，发表下意见吧 已有10人参与

本人最近做了MnOx/Al2O3催化剂，氢化还原后在高压釜中将酯还原成醛，完全按照文献来做的，可是就是做不出来。现在猜测有一下几个原因：
1 这篇文献是某师范学院发表在化学试剂杂志上的，有没有可信度？文中产率可达90%以上，按说怎样也能做出一些来啊？
2 一般催化剂的氢化还原是在管式炉中进行的，因学校没有管式炉，就用了连续反应装置高温通氢气还原，有没有问题？
3 因催化剂是粉末状，很容易被氧化，是不是从连续反应器中拿出来时就已经又被氧化了呢？
大家是什么想法呢？给点意见及建议吧！在线急等~~~
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1楼 2015-10-13 10:15:50
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2270447909

木虫 (著名写手)
加油

发自小木虫Android客户端
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阳光、自信、包容、进取
2楼2015-10-13 10:33:24
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liukun2436

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:40
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:50:23
脂加氢到醛应该需要高压吧？
Mn还原温度至少也要200度吧，不知道你用连续装置的还原温度是多少？
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大，多重复几次。做个XRD看看
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3楼2015-10-13 10:36:28
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doublelion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:52:46
荇舞蕨蔹: 金币+2, ★有帮助 2015-10-14 08:50:36
催化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。
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4楼2015-10-13 10:41:33
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荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liukun2436 at 2015-10-13 10:36:28
脂加氢到醛应该需要高压吧？
Mn还原温度至少也要200度吧，不知道你用连续装置的还原温度是多少？
不是粉末就被氧化的。
同一个催化剂不同人做效果差异很大，多重复几次。做个XRD看看

是高压进行的，大于3Mpa,还原温度430度，你是说做还原之后催化剂的XRD吗？
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5楼2015-10-13 10:42:36
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荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by doublelion at 2015-10-13 10:41:33
催化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。

你好，请问怎么在氮气保护下转移到反应釜中？具体怎么操作？我之前都是把催化剂从管中倒到袋中，然后放到真空干燥箱里，这个过程时间不是很长，也会被氧化吗？具体怎样用氮气保护真心不知道，拜托帮忙
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6楼2015-10-13 10:47:54
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Jack_Y

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:53:01
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:50:53
1.最好能够验证一下，国内的文献确实存在不可信的情况；
2.不用管式炉控温精度、保温效果都会大打折扣，而且还原气体流量您是如何控制的？
3.连续反应装置还原气氛达不到要求时，恐怕已经开始氧化。
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7楼2015-10-13 11:20:40
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瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-10-13 12:53:14
荇舞蕨蔹: 金币+3, ★有帮助 2015-10-14 08:51:02
化剂还原后，应该在惰性气体（比如高纯氮气）保护下转移到你的反应釜中，不可接触到空气，否则很容易被氧化失去活性。
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8楼2015-10-13 11:27:56
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荇舞蕨蔹

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Jack_Y at 2015-10-13 11:20:40
1.最好能够验证一下，国内的文献确实存在不可信的情况；
2.不用管式炉控温精度、保温效果都会大打折扣，而且还原气体流量您是如何控制的？
3.连续反应装置还原气氛达不到要求时，恐怕已经开始氧化。

实际还原时，连续反应装置内是高压的，大约0.3MPa，氢气流量是靠调节背压阀，使流量计中有连续气泡冒出，请问还原气体的流量也会影响还原效果吗？
我用的是纯氢，等温度降至30度左右时停止通氢气。请问还原气氛也有要求吗？不太懂，求解答~~
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9楼2015-10-13 11:34:09
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gwp2011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
荇舞蕨蔹: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 08:51:25
给文章通讯作者发邮件询问。
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10楼2015-10-13 12:42:11
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