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lxy0508

金虫 (小有名气)

[求助] XRD测试衍射峰整体偏移 恳请大神帮忙 /(ㄒoㄒ)/~~ 已有4人参与

大家好,最近测试XRD总是出现衍射峰整体偏移的现象,如图 是磷酸铁锂的XRD图,同一个样品,第一个图是掺了高纯硅,第二个未掺硅。为什么同一个样品,掺了硅的衍射峰没有偏移,未掺硅的整体向右偏移,求助大家了!!

XRD测试衍射峰整体偏移  恳请大神帮忙  /(ㄒoㄒ)/~~
LFP-掺硅.jpg


XRD测试衍射峰整体偏移  恳请大神帮忙  /(ㄒoㄒ)/~~-1
LFP-未掺硅.jpg
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Messy0303

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是样品台高度没有调好

[ 发自小木虫客户端 ]
阳光总在风雨后
2楼2015-10-09 20:01:11
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BettyJ

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
因为掺杂的SI的离子半径和Fe不一样,所以晶胞参数发生了变化,表现在XRD峰产生了位移
add oil
3楼2015-10-09 20:05:41
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no251-1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by lxy0508 at 2015-10-10 17:46:48
是混粉 没表达清楚...

混粉之后成型,烧结吗?如果是,那就可能是有残余应力造成的吧,你看看Si的峰是不是偏左了,如果是就对了,一个受拉应力,峰往左偏,一个受压应力,峰往右偏。不过感觉你这个图偏的太多,不像应力引起的,建议好好找找原因,看看类似混粉的文献,说不定真是个大发现。

发自小木虫Android客户端
13楼2015-10-10 18:03:04
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神豪在天

至尊木虫 (著名写手)

亚历山大帝

这个问题解决了么?
光阴似箭二十载,大梦初醒始于足!
17楼2019-03-18 16:33:56
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loaferfdu

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by c?s97 at 2019-08-22 20:23:14
我电纺做的硅碳复合纳米纤维,加了铁催化石墨化。没除铁比除铁的硅峰整体左移了两度左右(不同晶面略有不同)。请问有可能也是铁加入的原因吗
...

不一定是Fe加入,尤其是Fe加的不多的情况。很可能是制样的问题。多晶衍射仪要求测试面平整,并且和聚焦圆相切。如果你的样品在仪器圆中心的下方,一样会出现峰左移。

发自小木虫Android客户端
19楼2019-08-23 17:27:40
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普通回帖

相识是缘

铁杆木虫 (著名写手)

博士

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你自己测试的吗?制样没有问题吧,整体偏移的话在jade中可以矫正过来
Hope
4楼2015-10-09 20:09:04
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lxy0508

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Messy0303 at 2015-10-09 20:01:11
可能是样品台高度没有调好

最近测试经常这样 负极材料也是偏移 重新调整试试
5楼2015-10-10 09:16:19
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lxy0508

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by BettyJ at 2015-10-09 20:05:41
因为掺杂的SI的离子半径和Fe不一样,所以晶胞参数发生了变化,表现在XRD峰产生了位移

我可能没表达清楚  不是掺杂  就是物理混合  想看看是不是仪器零点的问题  同一个样品 加了硅和没加硅不一样
6楼2015-10-10 09:17:25
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lxy0508

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 相识是缘 at 2015-10-09 20:09:04
你自己测试的吗?制样没有问题吧,整体偏移的话在jade中可以矫正过来

是同事测的 最近测试经常会这样  负极材料也是偏移。但是同一个样品加了硅和没加硅怎么不一样呀? jade用的不熟悉 请教一下怎么矫正,研究了半天没矫正过来
7楼2015-10-10 09:19:02
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no251-1

金虫 (正式写手)

这偏的有点大,不会是什么大发现吧!设备问题很好排除的,找个结晶特别好的样品,比如Si片,或者Al2O3的粉做一个,看看是不是便宜就行了。

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8楼2015-10-10 09:45:13
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lxy0508

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by no251-1 at 2015-10-10 09:45:13
这偏的有点大,不会是什么大发现吧!设备问题很好排除的,找个结晶特别好的样品,比如Si片,或者Al2O3的粉做一个,看看是不是便宜就行了。

单独做过高纯硅样,基本没偏移!可以和样品混合到一起,样品衍射峰不偏移,单独测样品 样品衍射峰就偏移是什么原因呢?
9楼2015-10-10 15:07:57
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no251-1

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lxy0508 at 2015-10-10 15:07:57
单独做过高纯硅样,基本没偏移!可以和样品混合到一起,样品衍射峰不偏移,单独测样品 样品衍射峰就偏移是什么原因呢?...

你掺Si是掺杂还是混粉啊?

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10楼2015-10-10 15:49:58
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