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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助：制备出的四氧化三铁纳米粒子稀释后还是黑色的吗？
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给你的没有

木虫 (正式写手)

[求助] 求助：制备出的四氧化三铁纳米粒子稀释后还是黑色的吗？ 已有5人参与

本人刚开始接触四氧化三铁纳米粒子的合成，所用的方法是乙二醇，三氯化铁，柠檬酸钠，乙酸钠水热法200摄氏度10合成，反应后发现溶液呈现黑色，稀释后用磁铁吸的时候有磁性，但是稀释后的溶液接近棕黄色，我担心会是γ-Fe2O3，因为测试不太方便，纯的四氧化三铁纳米粒子也是黑色的吗？还有在后处理的过程中大家都是怎么样得到固体的？需要真空干燥吗？请求做过该方面的前辈们帮忙解答下，多谢多谢啦~
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1楼 2015-10-08 20:57:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zllngj

新虫 (初入文坛)
我做的是黑的，但是放久了就会氧化变成棕黄色，我一般会放在4℃冰箱里感觉不容易氧化，文献里都说要干燥，但我做的干燥后会影响分散性，后面想让它单颗粒分散就难了 ，所以建议你用的时候不要干燥
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18楼2015-10-10 13:55:57
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cindylan

铜虫 (小有名气)
有没有可能粒度比较小颜色会变浅，不知道你的粒度有多大，5nm以下我感觉有可能会变灰

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3楼2015-10-08 23:22:53
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给你的没有

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2015-10-09 03:56:42
刚制备的新鲜样品肯定是接近黑色的，如果出现棕黄色说明发生氧化了，生成γ-Fe2O3了，其实这个氧化过程是比较容易发生的，尤其在溶液中，稍微加热就会氧化，即使室温下，放置几天也会发黄。如果对此要求严格的话，尽 ...

多谢指导~，再请教一下，样品是分散在水里面保存好些，还是干燥成固体保存好些，其实我这个投下一步的时候还是在水溶液中
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10楼2015-10-09 10:29:00
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给你的没有

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by cindylan at 2015-10-09 09:04:00
那就不是量子尺寸效应，跟粒度没关系了，考虑相变之类的吧
...

嗯嗯，好的，多谢指导~
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14楼2015-10-09 11:32:38
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该被氧化了，这个很难避免
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15楼2015-10-10 11:16:07
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给你的没有

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by zllngj at 2015-10-10 13:55:57
我做的是黑的，但是放久了就会氧化变成棕黄色，我一般会放在4℃冰箱里感觉不容易氧化，文献里都说要干燥，但我做的干燥后会影响分散性，后面想让它单颗粒分散就难了 ，所以建议你用的时候不要干燥

特别感谢你的指导，我会试一试的～

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19楼2015-10-10 15:28:13
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普通回帖

Lizzy李

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做的是黑色的啊。。就是黑色的纳米颗粒，再稀释也是黑的吧？？？

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2楼2015-10-08 23:11:36
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给你的没有

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cindylan at 2015-10-08 18:22:53
有没有可能粒度比较小颜色会变浅，不知道你的粒度有多大，5nm以下我感觉有可能会变灰

我也没测，以前师兄测过粒径有400nm,但他的也不是黑色的
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4楼2015-10-09 08:45:14
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给你的没有

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Lizzy李 at 2015-10-08 18:11:36
我做的是黑色的啊。。就是黑色的纳米颗粒，再稀释也是黑的吧？？？

你做的过程中充氮气了吗？稀释后的溶液也是黑的？
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5楼2015-10-09 08:46:57
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个有一定可能是氧化掉了，另一种可能是稀释后的纳米粒子由于粒径的原因导致的对光的吸收使颜色不再是黑色。不同粒径下的粒子在稀释时颜色会各有不同。如果氧化对你的应用影响不大的话，不用太担心了。一般来说中间动作快些氧化还是比较少的。一般磁分离之后用真空干燥如70度4h之类的。我比较懒，我们主要是应用磁分离方面，氧化对我们影响不大，一般我是直接鼓风干燥70度4h。
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给你的没有
静以修身，俭以养德。
6楼2015-10-09 08:48:36
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
刚制备的新鲜样品肯定是接近黑色的，如果出现棕黄色说明发生氧化了，生成γ-Fe2O3了，其实这个氧化过程是比较容易发生的，尤其在溶液中，稍微加热就会氧化，即使室温下，放置几天也会发黄。如果对此要求严格的话，尽量在惰性气体保护下进行操作，用来稀释洗涤的水也要经过脱氧处理。干燥我认为冷冻干燥好一些，不易氧化，而且干燥后的样品相对蓬松，其它方法干燥后样品结块，影响分散性。
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给你的没有
7楼2015-10-09 08:56:42
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给你的没有

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-10-09 03:48:36
这个有一定可能是氧化掉了，另一种可能是稀释后的纳米粒子由于粒径的原因导致的对光的吸收使颜色不再是黑色。不同粒径下的粒子在稀释时颜色会各有不同。如果氧化对你的应用影响不大的话，不用太担心了。一般来说中间 ...

你用磁分离的时候是直接在反应后的溶液分离，还是稀释后水洗再用磁铁进行的分离？谢谢你哈，我刚开始做，而且实验室没有做这个的基础，老师还老是催~
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8楼2015-10-09 08:57:26
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cindylan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 给你的没有 at 2015-10-09 08:45:14
我也没测，以前师兄测过粒径有400nm,但他的也不是黑色的...

那就不是量子尺寸效应，跟粒度没关系了，考虑相变之类的吧

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9楼2015-10-09 09:04:00
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