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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 大家来看看这个DSC曲线
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enjoy0606

木虫 (小有名气)

[交流] 大家来看看这个DSC曲线

节后回到实验室好困啊有木有！
最近遇到一个难题，外面企业给我们老师一个料子，做胶黏剂类的物质，灰色粉料，于是给我拿去测试了下DSC，图出来后很奇怪。
DSC程序如下：25℃下以10℃/min 升温至200℃，稳定5min后，以10℃/min降至40℃，稳定5min再次以10℃/min升至200℃。

图像中只有第一段升温过程有个非常明显的熔融峰，而降温和再次升温过程中均未看到熔融峰和结晶峰，怀疑这物质是不是高分子材料啊。大家看看，给点意见。

大家来看看这个DSC曲线
II-2.jpg
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1楼 2015-10-08 13:05:20
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chnvb

铜虫 (正式写手)
★
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160度左右的吸热峰可能是种溶剂或增塑剂的挥发吸热（吸热量如此大，不太可能是熔融吸热），冷却后以及再次加热，由于溶剂或增塑剂已经挥发完毕，所以不再有热效应。。你可以把样品在170度左右烘烤，看看重量有没有变化。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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23楼2015-10-08 14:14:53
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enjoy0606

木虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by chnvb at 2015-10-08 14:14:53
160度左右的吸热峰可能是种溶剂或增塑剂的挥发吸热（吸热量如此大，不太可能是熔融吸热），冷却后以及再次加热，由于溶剂或增塑剂已经挥发完毕，所以不再有热效应。。你可以把样品在170度左右烘烤，看看重量有没有变 ...

谢谢，很有启发！
之前也想过可能是小分子物质或是混了其他物质，企业那边的说是从代理商那里买来的无法知道具体厂商。
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24楼2015-10-08 15:34:51
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随心所动

银虫 (小有名气)
★
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你好：
      1.你的DSC曲线没有标明向上还是向下是放热，那你是如何判断一次升温过程中是熔融峰？   所以，首先你需要确定那个峰是放热峰还是吸热峰。
      2.这种曲线对于胶黏剂类物质是很常见的，你要弄清楚你做实验的样品中含哪些成分。从曲线来看，一次升温发生了化学反应（胶黏剂加热很容易反应的，如果含固化剂的话，加热就固化了，就是一次升温曲线）。而固话之后其结构定型，再降温，二次升温都不会再发生反应了。
      你最好首先跟老师或外面企业确认清楚该胶黏剂中含有哪些物质，加热是否会发生反应。以及你做DSC的目的？想得到什么？
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25楼2015-10-08 21:52:03
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shinedy

新虫 (初入文坛)
历害

[ 发自小木虫客户端 ]
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26楼2015-10-08 21:55:05
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yjthdce03

铁虫 (小有名气)
★
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有可能在40度以上结晶很慢因此看不到明显吸收峰。

发自小木虫Android客户端
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27楼2015-10-09 04:41:47
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Victor-1991

铁虫 (小有名气)
看不懂

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28楼2015-10-09 08:11:44
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enjoy0606

木虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 随心所动 at 2015-10-08 21:52:03
你好：
      1.你的DSC曲线没有标明向上还是向下是放热，那你是如何判断一次升温过程中是熔融峰？   所以，首先你需要确定那个峰是放热峰还是吸热峰。
      2.这种曲线对于胶黏剂类物质是很常见的，你要弄清楚你 ...

1. 一次升温是吸热，峰向下的。
2.就是因为不知道是什么成分才拿来先测试看看的
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29楼2015-10-09 08:29:16
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随心所动

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
29楼: Originally posted by enjoy0606 at 2015-10-09 08:29:16
1. 一次升温是吸热，峰向下的。
2.就是因为不知道是什么成分才拿来先测试看看的...

1.DSC曲线应该标明吸热方向，这个需要注意。
2.DSC不是测定成分的。
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30楼2015-10-09 21:49:43
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touchmenow

铜虫 (初入文坛)
★
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应该是小分子，溶剂等挥发分了吧。
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31楼2015-10-15 23:42:03
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