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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kongt

铜虫 (初入文坛)

[交流] TPR求教

大家好,最近小弟在做H2-TPR时遇到一些情况,希望大家帮我解决一下
1.用5A分子筛色谱柱,不加其它吸水装置,表征SiO2,在400°C以上出现很大的峰,且不止一个,温度越高峰愈大。
2.使用空柱,反应后的气体在进入色谱前用5A吸水,同样出峰
3.使用空柱,不加吸水管,出现水峰,之后也出现数个大峰
装置是由色谱改装的,在以前用空柱,SiO2上是不出峰的。隔了一段时间后就出现这种情况了,反应管我都用硝酸,乙醇洗过,又在烘箱中烘干,玻璃棉也换了其他实验室的。如果说是杂质影响,那什么物质能这么易氧化又易被还原。反应前是500°C N2预处理30min,配气是5%H2/N2,所有的出口检测都不漏气。
[search]TPR[/search]
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finetec

金虫 (正式写手)



^_^@^_^(金币+1):多谢分析
应该是SiO2有其他杂质,做个XRD分析下。
4楼2008-09-24 22:45:15
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


^_^@^_^(金币+1):多谢分析
先做下红外试下,看看SiO2表面是不是羟基很丰富,怀疑高温下羟基会存在脱水反应,还有可以把预吹扫时间延长点
2楼2008-09-03 10:57:08
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kongt

铜虫 (初入文坛)


^_^@^_^(金币+1):多谢分析
TCD坏没坏,能判断吗?
3楼2008-09-03 11:39:45
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