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TPR求教
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大家好,最近小弟在做H2-TPR时遇到一些情况,希望大家帮我解决一下 1.用5A分子筛色谱柱,不加其它吸水装置,表征SiO2,在400°C以上出现很大的峰,且不止一个,温度越高峰愈大。 2.使用空柱,反应后的气体在进入色谱前用5A吸水,同样出峰 3.使用空柱,不加吸水管,出现水峰,之后也出现数个大峰 装置是由色谱改装的,在以前用空柱,SiO2上是不出峰的。隔了一段时间后就出现这种情况了,反应管我都用硝酸,乙醇洗过,又在烘箱中烘干,玻璃棉也换了其他实验室的。如果说是杂质影响,那什么物质能这么易氧化又易被还原。反应前是500°C N2预处理30min,配气是5%H2/N2,所有的出口检测都不漏气。 [search]TPR[/search] |
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zhangwengui330
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