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大家好，最近小弟在做H2-TPR时遇到一些情况，希望大家帮我解决一下 1.用5A分子筛色谱柱，不加其它吸水装置，表征SiO2，在400°C以上出现很大的峰，且不止一个，温度越高峰愈大。 2.使用空柱，反应后的气体在进入色谱前用5A吸水，同样出峰 3.使用空柱，不加吸水管，出现水峰，之后也出现数个大峰 装置是由色谱改装的，在以前用空柱，SiO2上是不出峰的。隔了一段时间后就出现这种情况了，反应管我都用硝酸，乙醇洗过，又在烘箱中烘干，玻璃棉也换了其他实验室的。如果说是杂质影响，那什么物质能这么易氧化又易被还原。反应前是500°C N2预处理30min，配气是5%H2/N2，所有的出口检测都不漏气。 [search]TPR[/search] |
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