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金虫 (小有名气)

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[求助] 请各位大侠帮忙解答一下电化学测试工作电极表面附着有气泡的问题！

超级电容器氧化物电极在KOH水溶液中进行充放电测试，参比电极是Ag/AgCl，电势区间为0-0.5V，恒电流充放电一会儿后，工作电极表面就开始附着有气泡，最后容器内壁也会有气泡，请问这是在充放电过程中发生了电解水反应吗？是不是也会对测试电极的循环稳定性也有一定影响呢？

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1楼 2015-10-03 21:00:18

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Parker一班

木虫 (正式写手)

水牛生态学家

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引用回帖:

4楼: Originally posted by 木木的小虫jh at 2015-10-04 00:08:32
表示遇到了同样的问题，期待牛人解决！

气泡是一定要产生的，那些说电化学电容器在水系电解液里面电化学测试的时候电极表面产生气泡是不正常现象的人都是电化学没学明白在哪里胡乱做呢！请用脚后跟想想，如果你测试的事半电容器的话，工作电极是你的材料，容量很大；然而，对电极和参比电极都是比表面积十分有限的材料，根本就没有什么容量。在这种情况下，当电化学反应进行时，工作电极有效地接收和释放电子来供给电化学反应进行所必要的电荷平衡，这时候对电极材料在没有什么容量的情况下如何能够平衡工作电极的电子得失呢？

唯一的方法就是：假设水系电解液是个无限大的量，当工作电极进行充放电时，对电极通过电话学分解电解液中的溶剂或溶质来平衡整个电化学体系的两电极之间电子得失平衡。你在测试的时候看到对电极表面产生气泡，这属于正常现象。因为如果对电极表面没有气泡产生的话，那就说明对电极上没有东西来平衡工作电极的电子得失，那整个电化学体系岂不是违反了电子的得失平衡定律。除非是拥有比电容很大的对电极材料，否则只用铂片或者其他商用对电极的时候，对于电极材料表面都会产生气泡。这种现象在电流密度较大的时候尤为明显，但是不等于说在电流密度小的时候就没有气泡产生，只是在电流密度小的时候产生的气泡体积和数量都很小，再加上电解液会迅速吸收掉这些体积数量很小的气泡，使我们很难从肉眼上察觉到有气泡产生。

因此，对电极表面有气泡产生是正常现象，不产生反而不正常了！但是要强调一点的是，如果电化学测试中工作电极材料表面有大量气泡产生，那就说明你的测试电压范围超出了该电极材料所在的电化学体系内他所能允许的测试范围，这时候测试人员可能就要调整测试电压范围。假如你认为理论上你的测试电压范围是你所合成的工作电极材料允许范围之内的，但还是观察到工作电极表面有气泡产生的话，有两种可能：第一，可能你的电解液吸收了很多空气，这种情况可以通过用细小的塑胶管通入氮气到电解液中，时间在一到两小时左右，排干净电解液中的二氧化碳和氧气，用保鲜膜将电解液密封防止测试过程中不断吸收空气；第二种，可能你的电极材料导电性没有那么好，或者电路中连接点接触不好，导致整个回路跨导太小（或者说电阻太大），以至于电化学测试中系统的极化程度太高，实际电化学电压超出了你的测试仪的设定的物理电压，也就是超出了你所合成的工作电极材料的允许测试范围，导致出现不正常的工作电极表面的电解液分解。

总而言之，在测试半电容器的时候，在对电极表面有气泡产生属于正常现象，甚至可以说是理所应当的现象！但如果在工作电极材料（你所合成的发文章的材料）表面产生大量气泡的话，就要检查实验设置有没有问题了。如果是全电容器，那么无论哪一个电机上，都不应该产生气泡。请牢记这一点！

发自小木虫IOS客户端