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wuming95

新虫 (初入文坛)

[求助] 沙星类药物的原料药中的三氟乙酸残留的检验

各位高手,小弟是做药物研发的,现在有一个沙星类药物的原料药需要检验原料药中三氟乙酸残留,由于这个原料药一端具有裸露的氨基,另一段具有裸露的羧基,可溶于酸,碱。请问可否赐教如何检验,我按照比伐卢定原料药标准中检验三氟乙酸的方法进行,回收率无法做,加标不出峰,加标浓度加大到200%只有一点点峰,没有对照大,气相峰形很差,基本无法计算。各位可有方法可否比较,不胜感激!

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wuming95

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-03 06:23:52
溶解原料药时,稀释剂用磷酸调到ph3.0,争取让三氟乙酸游离出来。

请问还有其他可能吗?溶解液已经达到ph3.0了

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4楼2015-10-03 22:39:59
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶解原料药时,稀释剂用磷酸调到ph3.0,争取让三氟乙酸游离出来。

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2楼2015-10-03 06:23:52
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wuming95

新虫 (初入文坛)

我溶解样品就是用流动相溶解的,磷酸溶液(ph3.0):甲醇=95:5溶解样品,一做加标回收就没有三氟乙酸的峰,对照很OK

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3楼2015-10-03 22:38:06
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wuming95

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wuming95 at 2015-10-03 22:39:59
请问还有其他可能吗?溶解液已经达到ph3.0了
...

此外可否帮忙解答一下呢?有点急,谢谢啦

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5楼2015-10-03 22:51:50
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