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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于洗去纳米合成的分散剂PVP的问题，请做过的大神回答
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谢桔年

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于洗去纳米合成的分散剂PVP的问题，请做过的大神回答 已有3人参与

本人现在开始做一些贵金属的纳米合成，水溶液体系，主要是Pd和Rh，合成完毕现在需要洗去PVP，查文献有说直接离心，试过了不行（实验室离心机转速最大16000r），有文献说先超声再用丙酮和乙醇洗，加丙酮确实可以离心下来，但是之后再分散到乙醇里就离不下来了。不知道是方法不对，还是条件不够，请懂的大神回答。另外这个和纳米尺寸有没有关系，我的小于5nm。谢了！
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1楼 2015-10-02 14:55:25
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谢桔年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 陌上青桑 at 2016-01-02 07:30:54
没有，最近也在为这个问题闹心，难道一直用丙酮洗？
...

说实话，我要被这个事烦死了，昨天电镜测得一坨屎。那些文章对这个细节都是语焉不详。一直用丙酮洗也试了下，但是第二次根本分散不到丙酮里呀，都还是肉眼可见的大颗粒，这洗的没效果啊
。
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8楼2016-01-02 11:17:15
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燃雪蝶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 谢桔年 at 2016-01-02 13:31:21
我也是想用洗的，可是酒精洗不掉啊。不知道你具体是怎么操作的？包括洗涤溶剂的配方。超声时间，离心转速和时间，以及一共洗多少次？谢了，这个问题困扰好久了。。...

建议你，如果材料能承受高温，那就直接去退火，简单高效，能不洗涤，就坚决别洗涤；
如果还是得用洗涤地方法，我这边是酒精：水=1：1，（PS:这个配比我都没在意过,大致是按这个比例来）洗涤的过程是按照10000转离心分离10分钟，十二次，这个转速要看你的样品颗粒的尺寸，自己得好好摸索，我这边是这样的转速，只是这种操作只能减少PVP的量，不可能去除干净的，最后选了张PVP含量最少的，且样品形貌突出的扫描图片。
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12楼2016-01-03 11:17:30
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燃雪蝶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

试一试350度退火6小时，PVP是有机物应该能烧掉！
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2楼2015-11-16 16:29:44
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xjtu9026

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

以前我也遇到这个问题，PVP真的很难洗。当时一个师兄说是可以用透析的方法，试了几次，爆了两个透析带。所幸后来不用PVP就好办多了。
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不学无术~
3楼2015-11-16 17:24:14
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陌上青桑

铁虫 (初入文坛)
我现在也遇到类似的问题，请问楼主解决了吗

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4楼2015-12-31 13:04:35
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谢桔年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 陌上青桑 at 2015-12-31 13:04:35
我现在也遇到类似的问题，请问楼主解决了吗

这个第一次加过量丙酮，可完全离下来；第二次再 分散到水或乙醇里，加过量丙酮却离不下来了。目前还没想明白是怎么回事。不知道你解决这个问题了吗？
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5楼2016-01-01 17:17:26
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谢桔年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 燃雪蝶 at 2015-11-16 16:29:44
试一试350度退火6小时，PVP是有机物应该能烧掉！

这个烧完还能侧电镜吗？负载在哪上面？
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6楼2016-01-01 17:19:28
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陌上青桑

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 谢桔年 at 2016-01-01 17:17:26
这个第一次加过量丙酮，可完全离下来；第二次再 分散到水或乙醇里，加过量丙酮却离不下来了。目前还没想明白是怎么回事。不知道你解决这个问题了吗？...

没有，最近也在为这个问题闹心，难道一直用丙酮洗？

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7楼2016-01-02 07:30:54
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燃雪蝶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 谢桔年 at 2016-01-01 17:19:28
这个烧完还能侧电镜吗？负载在哪上面？...

烧完后当然可以做电镜啦，况且因为有机物的存在，很容易使得你拍电镜时，样品图片不清晰，变得模糊，所以PVP有机物去除后对样品是非常有好处的，只是有一点你要确定一下，你的样品在高温下，是否稳定，如果不稳定，则建议你用水和酒精混合溶液连续洗涤，这种方法只能减少PVP,不能完全去除，不建议你用透析的方法，因为PVP一般是结合在你的样品表面，透析的作用，对分离PVP作用不大
高温退火是相对比较彻底的方法，如果350度没成功，就把温度调高点400度或者500度，PVP肯定会被烧掉，前提是你的样品能承受这么高的温度！
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9楼2016-01-02 12:38:43
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谢桔年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 燃雪蝶 at 2016-01-02 12:38:43
烧完后当然可以做电镜啦，况且因为有机物的存在，很容易使得你拍电镜时，样品图片不清晰，变得模糊，所以PVP有机物去除后对样品是非常有好处的，只是有一点你要确定一下，你的样品在高温下，是否稳定，如果不稳定， ...

我也是想用洗的，可是酒精洗不掉啊。不知道你具体是怎么操作的？包括洗涤溶剂的配方。超声时间，离心转速和时间，以及一共洗多少次？谢了，这个问题困扰好久了。。
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10楼2016-01-02 13:31:21
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