应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于洗去纳米合成的分散剂PVP的问题，请做过的大神回答
201/2返回列表12下一页
查看: 3802  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

谢桔年

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于洗去纳米合成的分散剂PVP的问题，请做过的大神回答 已有3人参与

本人现在开始做一些贵金属的纳米合成，水溶液体系，主要是Pd和Rh，合成完毕现在需要洗去PVP，查文献有说直接离心，试过了不行（实验室离心机转速最大16000r），有文献说先超声再用丙酮和乙醇洗，加丙酮确实可以离心下来，但是之后再分散到乙醇里就离不下来了。不知道是方法不对，还是条件不够，请懂的大神回答。另外这个和纳米尺寸有没有关系，我的小于5nm。谢了！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

科研问答

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-10-02 14:55:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

谢桔年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 陌上青桑 at 2016-01-02 07:30:54
没有，最近也在为这个问题闹心，难道一直用丙酮洗？
...

说实话，我要被这个事烦死了，昨天电镜测得一坨屎。那些文章对这个细节都是语焉不详。一直用丙酮洗也试了下，但是第二次根本分散不到丙酮里呀，都还是肉眼可见的大颗粒，这洗的没效果啊
。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2016-01-02 11:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

燃雪蝶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 谢桔年 at 2016-01-02 13:31:21
我也是想用洗的，可是酒精洗不掉啊。不知道你具体是怎么操作的？包括洗涤溶剂的配方。超声时间，离心转速和时间，以及一共洗多少次？谢了，这个问题困扰好久了。。...

建议你，如果材料能承受高温，那就直接去退火，简单高效，能不洗涤，就坚决别洗涤；
如果还是得用洗涤地方法，我这边是酒精：水=1：1，（PS:这个配比我都没在意过,大致是按这个比例来）洗涤的过程是按照10000转离心分离10分钟，十二次，这个转速要看你的样品颗粒的尺寸，自己得好好摸索，我这边是这样的转速，只是这种操作只能减少PVP的量，不可能去除干净的，最后选了张PVP含量最少的，且样品形貌突出的扫描图片。
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2016-01-03 11:17:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

燃雪蝶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

试一试350度退火6小时，PVP是有机物应该能烧掉！
赞一下 回复此楼
2楼2015-11-16 16:29:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xjtu9026

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

以前我也遇到这个问题，PVP真的很难洗。当时一个师兄说是可以用透析的方法，试了几次，爆了两个透析带。所幸后来不用PVP就好办多了。
赞一下 回复此楼
不学无术~
3楼2015-11-16 17:24:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陌上青桑

铁虫 (初入文坛)
我现在也遇到类似的问题，请问楼主解决了吗

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
4楼2015-12-31 13:04:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

谢桔年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 陌上青桑 at 2015-12-31 13:04:35
我现在也遇到类似的问题，请问楼主解决了吗

这个第一次加过量丙酮，可完全离下来；第二次再 分散到水或乙醇里，加过量丙酮却离不下来了。目前还没想明白是怎么回事。不知道你解决这个问题了吗？
赞一下 回复此楼
5楼2016-01-01 17:17:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

谢桔年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 燃雪蝶 at 2015-11-16 16:29:44
试一试350度退火6小时，PVP是有机物应该能烧掉！

这个烧完还能侧电镜吗？负载在哪上面？
赞一下 回复此楼
6楼2016-01-01 17:19:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陌上青桑

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 谢桔年 at 2016-01-01 17:17:26
这个第一次加过量丙酮，可完全离下来；第二次再 分散到水或乙醇里，加过量丙酮却离不下来了。目前还没想明白是怎么回事。不知道你解决这个问题了吗？...

没有，最近也在为这个问题闹心，难道一直用丙酮洗？

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
7楼2016-01-02 07:30:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

燃雪蝶

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 谢桔年 at 2016-01-01 17:19:28
这个烧完还能侧电镜吗？负载在哪上面？...

烧完后当然可以做电镜啦，况且因为有机物的存在，很容易使得你拍电镜时，样品图片不清晰，变得模糊，所以PVP有机物去除后对样品是非常有好处的，只是有一点你要确定一下，你的样品在高温下，是否稳定，如果不稳定，则建议你用水和酒精混合溶液连续洗涤，这种方法只能减少PVP,不能完全去除，不建议你用透析的方法，因为PVP一般是结合在你的样品表面，透析的作用，对分离PVP作用不大
高温退火是相对比较彻底的方法，如果350度没成功，就把温度调高点400度或者500度，PVP肯定会被烧掉，前提是你的样品能承受这么高的温度！
赞一下 回复此楼
9楼2016-01-02 12:38:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

谢桔年

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 燃雪蝶 at 2016-01-02 12:38:43
烧完后当然可以做电镜啦，况且因为有机物的存在，很容易使得你拍电镜时，样品图片不清晰，变得模糊，所以PVP有机物去除后对样品是非常有好处的，只是有一点你要确定一下，你的样品在高温下，是否稳定，如果不稳定， ...

我也是想用洗的，可是酒精洗不掉啊。不知道你具体是怎么操作的？包括洗涤溶剂的配方。超声时间，离心转速和时间，以及一共洗多少次？谢了，这个问题困扰好久了。。
赞一下 回复此楼
10楼2016-01-02 13:31:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 谢桔年 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +7 图啦图啦 2026-08-24 8/400 2026-08-24 22:00 by maomao_da
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 5/250 2026-08-24 21:51 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 人气不行了 +10 fansofjerry 2026-08-21 10/500 2026-08-24 21:03 by zhanghaozhu
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +6 scalable 2026-08-24 6/300 2026-08-24 20:28 by 苦寒来香
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤？
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 明天应该可查了！？ +4 chengyan1220 2026-08-23 4/200 2026-08-24 08:47 by gloomy6159
[基金申请] 什么时候开奖？ +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭