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随风飘落1705

新虫 (小有名气)

[求助] 杂质做不出来,求大神 已有6人参与

L-乙内酰脲,有紫外吸收吗?本人要做该杂质的质量研究,用LCMS做,流动相A为0.1%甲酸,B为甲醇,有机相初始比例为2,一直跑到80,都没有出峰,质谱状态只有在提取离子时有一点,但有很多杂离子,不一定是该物质,求大神指教。

杂质做不出来,求大神


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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
随风飘落1705: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2015-10-02 18:22:55
这个化合物极性很强,C18反相很可能没有保留,适合用HILIC色谱柱。这个化合物虽然有两个N,但都是酰胺,所以ESI正离子并不适合,建议用ESI负离子试试。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
6楼2015-09-30 15:41:23
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
采用        GC GCMS可以测定
2楼2015-09-30 10:07:40
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你用紫外做个全波长扫描来看看它的最大吸收,液相是走的梯度吗?可以把有机相搞大一点,然后出峰早一点。试试看吧
3楼2015-09-30 11:05:22
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 随风飘落1705 at 2015-09-30 11:21:15
全扫过,也没看到最大吸收,可能压根没保留。液相哪些柱子极性比较强?
...

酰胺键在近紫外有吸收,但质谱的流动相一般用甲酸或甲酸铵、乙酸铵等在低波长基线噪音很大,有可能掩盖了酰胺键的吸收。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
7楼2015-09-30 15:45:26
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个东西极性太大,普通C18上根本没有保留。HILIC柱可以试试,但如楼上所说,流动相里的缓冲盐可能会有干扰。做GC-MS应该可以。

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10楼2015-10-02 12:45:00
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普通回帖

随风飘落1705

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-09-30 11:05:22
你用紫外做个全波长扫描来看看它的最大吸收,液相是走的梯度吗?可以把有机相搞大一点,然后出峰早一点。试试看吧

全扫过,也没看到最大吸收,可能压根没保留。液相哪些柱子极性比较强?

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4楼2015-09-30 11:21:15
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 随风飘落1705 at 2015-09-30 11:21:15
全扫过,也没看到最大吸收,可能压根没保留。液相哪些柱子极性比较强?
...

极性强的柱子?水系柱就行啊,Pyramid或者SB-Aq的色谱柱。你其他条件也考虑一下试试
5楼2015-09-30 15:03:29
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sundasheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用DAD检测器,要不用示差检测器

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8楼2015-09-30 16:29:22
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你用80%乙腈+20%异丙醇试试  210nm波长试试  希望对你有帮助
自由快乐
9楼2015-10-01 20:50:02
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