应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 求大神帮小弟解决个结晶问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
121/2返回列表12下一页
查看: 1806  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

swzrf

铜虫 (小有名气)

[求助] 求大神帮小弟解决个结晶问题 已有7人参与

小弟最近在做一个产品，想把产品原来蓬松的颗粒做成比较实的颗粒（类似说静止后，固体会沉淀下来那种）。
我先将产品加热至45℃左右溶清，开始缓慢降温至33℃左右，溶液开始有明显的几颗大颗粒生成，但是大部分是细长的针状的结晶，33℃保温大概10分钟，溶液开始变稠，1,2min后，大量固体析出，直接把全部溶剂都包裹起来，搅不动。尝试过再升温至43℃保温，溶液开始流动性比较好，保温1h，再梯度降温，降至38℃1h，溶液开始变稠，有流动性，最后降至10℃，流动性越来越差，但是静止后，溶液有点呈现粥样，能抽滤，但是抽滤出来的湿品有60%左右是溶剂，愁啊。我没学过结晶，但是我尝试过改变搅拌速度，降温速率的方法，也没有得到比较好的改善，请大神指点下，不甚感激。
回复此楼

» 本帖@通知

@celan @韶远1 @gtywugang @kzhch2006 @luolinfeng @nbzhang1987 @umbrellatbq @XIN0824 @yangtie2008 ... 查看更多

» 猜你喜欢
1楼 2015-09-28 19:08:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

梦霞缥缈

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
swzrf(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~请继续关注楼主的新回复哈~~另外如果应助的话，请点“应助回帖” 这样以便楼主评分奖励哈 欢迎常来 (* ￣3)(ε￣ *) 2015-09-29 00:10:53
1.你的东西过于饱和，不应该搅动。所以晶体过于细小。建议停止搅拌，让其自然结晶，或者搅拌速度很低。
2.选取的溶剂不合适。考虑一下乙醇。

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
加油
2楼2015-09-28 22:01:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luolinfeng

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★有帮助 2015-09-29 22:18:36
你的产品纯度不够，要纯化
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-09-29 08:44:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nbzhang1987

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-29 22:18:50
1.感觉像是溶剂化物，建议换一种结晶溶剂
2.结晶液浓度太高了，析晶时不宜搅拌，建议增大溶剂用量，待溶清后降温滴加不良溶剂。
3.重结晶之前，你最好先找点文献，看看你的目标产物有几种晶型，各晶型是用什么溶剂结晶出来的
赞一下(1人) 回复此楼
走自己的路，让别人打车去吧~~
4楼2015-09-29 08:48:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingdao110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★有帮助 2015-09-29 22:19:01
从你的描述看，选取的结晶溶剂显然不合适，可考虑增加良性溶剂组成混合溶剂结晶；若还不行建议更换其它溶剂，多尝试几种，肯定能找到合适的
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2015-09-29 08:59:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mussss

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
swzrf(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O哈哈~ 2015-10-23 15:44:42
成核速率高，形成的晶粒细小，反之，晶粒粗大。可以通过控制成核速率调节晶粒的大小。成核之后主要是晶粒生长过程，需要维持在适合晶粒生长的条件下。
赞一下(1人) 回复此楼
专业：陶瓷-金属封接技术；特种焊接技术；表面处理技术；真空技术等。擅长各种非标焊接结构、部件的设计与制造。
8楼2015-09-29 11:03:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qq112

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★有帮助 2015-09-29 22:19:28
45度溶清前，减少固体量（或增加溶剂量），这种应该是你的产品跟溶剂容易形成溶剂化合物，再加上过饱和度过大才导致的
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2015-09-29 11:17:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★有帮助 2015-09-29 22:19:08
原来蓬松的颗粒做成比较实的颗粒----离心脱水，然后干燥。制药厂就是这样玩的。
赞一下 回复此楼
6楼2015-09-29 10:24:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mussss

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-29 22:19:18
结晶的基本过程就是成核和生长，成核和生长的速率主要受过冷度(本试验中即为过饱和度)控制，但二者的最大速率的过冷度不是重叠的(不同的体系应有所区别)。针状晶表明具有各向异性生长的趋势(针状晶不利于密实堆积)，也可以通过调节过饱和度加以控制(控制晶体生长所需物质的供给速度)。所以，在保证实验设计(溶剂匹配性、配比等)和实验控制(纯度等)的满足要求的条件下，需要仔细摸索降温/保温工艺设计的合理性。
赞一下 回复此楼
专业：陶瓷-金属封接技术；特种焊接技术；表面处理技术；真空技术等。擅长各种非标焊接结构、部件的设计与制造。
7楼2015-09-29 10:51:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swzrf

铜虫 (小有名气)
明亮的眼眸: 回帖置顶 2015-09-29 21:16:31
流浪南昌: 提醒楼主及时对应助者评分奖励，否则将协助结帖，详情参照置顶帖通告，感谢你的合作，欢迎常来工艺技术版交流~~ 2015-10-03 10:12:17
很感谢各位大神的回复，有点感觉，但还是差点，能不能给我推荐本结晶的书给小弟看看，最好有链接，我可以直接下载。
赞一下 回复此楼
10楼2015-09-29 14:43:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 swzrf 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工（085600）296求调剂 +11 稻妻小编 2026-03-26 11/550 2026-03-28 21:04 by 唐沐儿
[考研] 320分，材料与化工专业，求调剂 +9 一定上岸aaa 2026-03-27 13/650 2026-03-28 15:00 by 神马都不懂
[考研] 求调剂 +3 QiMing7 2026-03-25 4/200 2026-03-28 14:30 by QiMing7
[考研] 求调剂 +6 芦lty 2026-03-25 7/350 2026-03-28 13:13 by 唐沐儿
[考研] 085602 307分 求调剂 +7 不知道叫什么！ 2026-03-26 7/350 2026-03-28 09:57 by 神马都不懂
[考研] 材料求调剂一志愿哈工大324 +7 闫旭东 2026-03-28 9/450 2026-03-28 08:51 by Xu de nuo
[考研] 348求调剂 +4 小懒虫不懒了 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:47 by 果果妈咪
[考研] 材料求调剂 +5 .m.. 2026-03-25 5/250 2026-03-27 11:08 by 不吃魚的貓
[考研] 286求调剂 +4 lim0922 2026-03-26 4/200 2026-03-27 10:28 by guoweigw
[考研] 352求调剂 +4 大米饭！ 2026-03-22 4/200 2026-03-26 16:40 by 不吃魚的貓
[考研] 材料科学与工程 317求调剂 +4 JKSOIID 2026-03-26 4/200 2026-03-26 15:58 by 不吃魚的貓
[考研] 环境专硕324分求调剂推荐 +5 轩小宁—— 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:05 by i_cooler
[考研] 284求调剂 +15 Zhao anqi 2026-03-22 15/750 2026-03-25 12:51 by wht0531
[考研] 318求调剂 +3 plum李子 2026-03-23 3/150 2026-03-25 09:42 by 雾散后相遇lc
[考研] 300分，材料，求调剂，英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 化工专硕求调剂 +3 question挽风 2026-03-24 3/150 2026-03-24 18:48 by jhhcooi
[考研] 328求调剂 +4 LHHL66 2026-03-23 4/200 2026-03-23 14:55 by lbsjt
[考研] 315分，诚求调剂，材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:09 by 星空星月
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭