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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 求大神帮小弟解决个结晶问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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swzrf

铜虫 (小有名气)

[求助] 求大神帮小弟解决个结晶问题 已有7人参与

小弟最近在做一个产品，想把产品原来蓬松的颗粒做成比较实的颗粒（类似说静止后，固体会沉淀下来那种）。
我先将产品加热至45℃左右溶清，开始缓慢降温至33℃左右，溶液开始有明显的几颗大颗粒生成，但是大部分是细长的针状的结晶，33℃保温大概10分钟，溶液开始变稠，1,2min后，大量固体析出，直接把全部溶剂都包裹起来，搅不动。尝试过再升温至43℃保温，溶液开始流动性比较好，保温1h，再梯度降温，降至38℃1h，溶液开始变稠，有流动性，最后降至10℃，流动性越来越差，但是静止后，溶液有点呈现粥样，能抽滤，但是抽滤出来的湿品有60%左右是溶剂，愁啊。我没学过结晶，但是我尝试过改变搅拌速度，降温速率的方法，也没有得到比较好的改善，请大神指点下，不甚感激。
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@celan @韶远1 @gtywugang @kzhch2006 @luolinfeng @nbzhang1987 @umbrellatbq @XIN0824 @yangtie2008 ... 查看更多

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1楼 2015-09-28 19:08:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

梦霞缥缈

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
swzrf(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~请继续关注楼主的新回复哈~~另外如果应助的话，请点“应助回帖” 这样以便楼主评分奖励哈 欢迎常来 (* ￣3)(ε￣ *) 2015-09-29 00:10:53
1.你的东西过于饱和，不应该搅动。所以晶体过于细小。建议停止搅拌，让其自然结晶，或者搅拌速度很低。
2.选取的溶剂不合适。考虑一下乙醇。

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加油
2楼2015-09-28 22:01:52
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luolinfeng

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★有帮助 2015-09-29 22:18:36
你的产品纯度不够，要纯化
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3楼2015-09-29 08:44:22
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nbzhang1987

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-29 22:18:50
1.感觉像是溶剂化物，建议换一种结晶溶剂
2.结晶液浓度太高了，析晶时不宜搅拌，建议增大溶剂用量，待溶清后降温滴加不良溶剂。
3.重结晶之前，你最好先找点文献，看看你的目标产物有几种晶型，各晶型是用什么溶剂结晶出来的
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走自己的路，让别人打车去吧~~
4楼2015-09-29 08:48:35
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bingdao110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★有帮助 2015-09-29 22:19:01
从你的描述看，选取的结晶溶剂显然不合适，可考虑增加良性溶剂组成混合溶剂结晶；若还不行建议更换其它溶剂，多尝试几种，肯定能找到合适的
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5楼2015-09-29 08:59:31
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mussss

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
swzrf(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O哈哈~ 2015-10-23 15:44:42
成核速率高，形成的晶粒细小，反之，晶粒粗大。可以通过控制成核速率调节晶粒的大小。成核之后主要是晶粒生长过程，需要维持在适合晶粒生长的条件下。
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专业：陶瓷-金属封接技术；特种焊接技术；表面处理技术；真空技术等。擅长各种非标焊接结构、部件的设计与制造。
8楼2015-09-29 11:03:22
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qq112

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★有帮助 2015-09-29 22:19:28
45度溶清前，减少固体量（或增加溶剂量），这种应该是你的产品跟溶剂容易形成溶剂化合物，再加上过饱和度过大才导致的
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9楼2015-09-29 11:17:34
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普通回帖

南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★有帮助 2015-09-29 22:19:08
原来蓬松的颗粒做成比较实的颗粒----离心脱水，然后干燥。制药厂就是这样玩的。
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6楼2015-09-29 10:24:29
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mussss

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-29 22:19:18
结晶的基本过程就是成核和生长，成核和生长的速率主要受过冷度(本试验中即为过饱和度)控制，但二者的最大速率的过冷度不是重叠的(不同的体系应有所区别)。针状晶表明具有各向异性生长的趋势(针状晶不利于密实堆积)，也可以通过调节过饱和度加以控制(控制晶体生长所需物质的供给速度)。所以，在保证实验设计(溶剂匹配性、配比等)和实验控制(纯度等)的满足要求的条件下，需要仔细摸索降温/保温工艺设计的合理性。
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专业：陶瓷-金属封接技术；特种焊接技术；表面处理技术；真空技术等。擅长各种非标焊接结构、部件的设计与制造。
7楼2015-09-29 10:51:53
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swzrf

铜虫 (小有名气)
明亮的眼眸: 回帖置顶 2015-09-29 21:16:31
流浪南昌: 提醒楼主及时对应助者评分奖励，否则将协助结帖，详情参照置顶帖通告，感谢你的合作，欢迎常来工艺技术版交流~~ 2015-10-03 10:12:17
很感谢各位大神的回复，有点感觉，但还是差点，能不能给我推荐本结晶的书给小弟看看，最好有链接，我可以直接下载。
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10楼2015-09-29 14:43:55
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