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swzrf

铜虫 (小有名气)

[求助] 求大神帮小弟解决个结晶问题 已有7人参与

小弟最近在做一个产品,想把产品原来蓬松的颗粒做成比较实的颗粒(类似说静止后,固体会沉淀下来那种)。
我先将产品加热至45℃左右溶清,开始缓慢降温至33℃左右,溶液开始有明显的几颗大颗粒生成,但是大部分是细长的针状的结晶,33℃保温大概10分钟,溶液开始变稠,1,2min后,大量固体析出,直接把全部溶剂都包裹起来,搅不动。尝试过再升温至43℃保温,溶液开始流动性比较好,保温1h,再梯度降温,降至38℃1h,溶液开始变稠,有流动性,最后降至10℃,流动性越来越差,但是静止后,溶液有点呈现粥样,能抽滤,但是抽滤出来的湿品有60%左右是溶剂,愁啊。我没学过结晶,但是我尝试过改变搅拌速度,降温速率的方法,也没有得到比较好的改善,请大神指点下,不甚感激。
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swzrf

铜虫 (小有名气)

明亮的眼眸: 回帖置顶 2015-09-29 21:16:31
流浪南昌: 提醒楼主及时对应助者评分奖励,否则将协助结帖,详情参照置顶帖通告,感谢你的合作,欢迎常来工艺技术版交流~~ 2015-10-03 10:12:17
很感谢各位大神的回复,有点感觉,但还是差点,能不能给我推荐本结晶的书给小弟看看,最好有链接,我可以直接下载。
10楼2015-09-29 14:43:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

梦霞缥缈

金虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★
swzrf(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~请继续关注楼主的新回复哈~~另外如果应助的话,请点“应助回帖” 这样以便楼主评分奖励哈 欢迎常来 (*  ̄3)(ε ̄ *) 2015-09-29 00:10:53
1.你的东西过于饱和,不应该搅动。所以晶体过于细小。建议停止搅拌,让其自然结晶,或者搅拌速度很低。
2.选取的溶剂不合适。考虑一下乙醇。

发自小木虫Android客户端
加油
2楼2015-09-28 22:01:52
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luolinfeng

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
swzrf: 金币+5, 有帮助 2015-09-29 22:18:36
你的产品纯度不够,要纯化
3楼2015-09-29 08:44:22
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nbzhang1987

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
swzrf: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-29 22:18:50
1.感觉像是溶剂化物,建议换一种结晶溶剂
2.结晶液浓度太高了,析晶时不宜搅拌,建议增大溶剂用量,待溶清后降温滴加不良溶剂。
3.重结晶之前,你最好先找点文献,看看你的目标产物有几种晶型,各晶型是用什么溶剂结晶出来的
走自己的路,让别人打车去吧~~
4楼2015-09-29 08:48:35
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bingdao110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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swzrf: 金币+5, 有帮助 2015-09-29 22:19:01
从你的描述看,选取的结晶溶剂显然不合适,可考虑增加良性溶剂组成混合溶剂结晶;若还不行建议更换其它溶剂,多尝试几种,肯定能找到合适的
5楼2015-09-29 08:59:31
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mussss

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
swzrf(明亮的眼眸代发): 金币+5, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O哈哈~ 2015-10-23 15:44:42
成核速率高,形成的晶粒细小,反之,晶粒粗大。可以通过控制成核速率调节晶粒的大小。成核之后主要是晶粒生长过程,需要维持在适合晶粒生长的条件下。
专业:陶瓷-金属封接技术;特种焊接技术;表面处理技术;真空技术等。擅长各种非标焊接结构、部件的设计与制造。
8楼2015-09-29 11:03:22
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qq112

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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swzrf: 金币+5, 有帮助 2015-09-29 22:19:28
45度溶清前,减少固体量(或增加溶剂量),这种应该是你的产品跟溶剂容易形成溶剂化合物,再加上过饱和度过大才导致的
9楼2015-09-29 11:17:34
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普通回帖

南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
swzrf: 金币+5, 有帮助 2015-09-29 22:19:08
原来蓬松的颗粒做成比较实的颗粒----离心脱水,然后干燥。制药厂就是这样玩的。
6楼2015-09-29 10:24:29
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mussss

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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swzrf: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-29 22:19:18
结晶的基本过程就是成核和生长,成核和生长的速率主要受过冷度(本试验中即为过饱和度)控制,但二者的最大速率的过冷度不是重叠的(不同的体系应有所区别)。针状晶表明具有各向异性生长的趋势(针状晶不利于密实堆积),也可以通过调节过饱和度加以控制(控制晶体生长所需物质的供给速度)。所以,在保证实验设计(溶剂匹配性、配比等)和实验控制(纯度等)的满足要求的条件下,需要仔细摸索降温/保温工艺设计的合理性。
专业:陶瓷-金属封接技术;特种焊接技术;表面处理技术;真空技术等。擅长各种非标焊接结构、部件的设计与制造。
7楼2015-09-29 10:51:53
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