24小时热门版块排行榜    

查看: 2743  |  回复: 13

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 液相峰形问题:肩峰

色谱图如下,右侧总有小肩峰。柱子是新的开始进样就这样,也试过其他一样的柱子,峰形也没有改善
液相条件如下:
色谱柱:Venusil HILIC(4.6*250mm,5μm)
梯度洗脱
时间        A(0.01M甲酸铵,加0.05%甲酸)        B(乙腈)
0                15                                  85
15                25                                  75
25                50                              50
25.01       15                                    85
35                15                                 85
检测器:蒸发光散射检测器(温度40,压力3.5)
流速:1.0ml/min
进样量:20ul
到目前为止,试过流动相0.02M甲酸铵,调流动相梯度0-15min  85%乙腈,减少进样量,降低样品浓度,85%乙腈稀释样品
峰形均没有改善
大家有没有遇到过这种情况的呢?另外,蒸发光检测器存在溶剂效应吗?

液相峰形问题:肩峰
F6B211B371ADC2A4E7604D11E249A73E.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

viviansue

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
应该换一下洗脱条件试试 还可以减小进样量或进样浓度
来自大洋彼岸小药分一枚
4楼2015-09-24 22:42:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖
2楼2015-09-24 15:25:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这应该是杂质没分开吧。先试试调pH和换有机相
3楼2015-09-24 15:28:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by viviansue at 2015-09-24 22:42:14
应该换一下洗脱条件试试 还可以减小进样量或进样浓度

这些都试过了哦,没什么改善
5楼2015-09-25 08:34:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-24 15:28:51
这应该是杂质没分开吧。先试试调pH和换有机相

因为用的是HILIC柱,推荐流动相是乙腈,甲醇极性大,保留会变弱
6楼2015-09-25 08:36:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

viviansue

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by stingdhk at 2015-09-24 19:34:18
这些都试过了哦,没什么改善...

如果方法都试过了还没改善 那就是HPLC 自身 或者 检测器的问题吧 你的样品是什么
来自大洋彼岸小药分一枚
7楼2015-09-25 21:19:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的基线噪音满大的啊。检测器的时间参数是不是太小了。

发自小木虫Android客户端
8楼2015-09-25 21:29:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼上的viviansue说的有道理

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2015-09-26 06:56:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-25 21:29:39
你的基线噪音满大的啊。检测器的时间参数是不是太小了。

检测器的时间参数?有点没明白是哪一个
10楼2015-09-28 08:43:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 stingdhk 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 面上意见出来了 +10 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 19/950 2026-08-31 08:01 by blueearth171
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
信息提示
请填处理意见