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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相峰形问题：肩峰
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 液相峰形问题：肩峰

色谱图如下，右侧总有小肩峰。柱子是新的开始进样就这样，也试过其他一样的柱子，峰形也没有改善
液相条件如下：
色谱柱：Venusil HILIC（4.6*250mm，5μm）
梯度洗脱
时间        A（0.01M甲酸铵，加0.05%甲酸）        B（乙腈）
0                15                                  85
15                25                                  75
25                50                              50
25.01       15                                    85
35                15                                 85
检测器：蒸发光散射检测器（温度40，压力3.5）
流速：1.0ml/min
进样量：20ul
到目前为止，试过流动相0.02M甲酸铵，调流动相梯度0-15min  85%乙腈，减少进样量，降低样品浓度，85%乙腈稀释样品
峰形均没有改善
大家有没有遇到过这种情况的呢？另外，蒸发光检测器存在溶剂效应吗？

液相峰形问题：肩峰
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1楼 2015-09-24 15:07:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

viviansue

金虫 (小有名气)
★
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应该换一下洗脱条件试试 还可以减小进样量或进样浓度
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来自大洋彼岸小药分一枚
4楼2015-09-24 22:42:14
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普通回帖

寻找cock
2楼2015-09-24 15:25:22
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yan1984

铁虫 (正式写手)
★
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这应该是杂质没分开吧。先试试调pH和换有机相
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3楼2015-09-24 15:28:51
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by viviansue at 2015-09-24 22:42:14
应该换一下洗脱条件试试 还可以减小进样量或进样浓度

这些都试过了哦，没什么改善
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5楼2015-09-25 08:34:18
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-24 15:28:51
这应该是杂质没分开吧。先试试调pH和换有机相

因为用的是HILIC柱，推荐流动相是乙腈，甲醇极性大，保留会变弱
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6楼2015-09-25 08:36:18
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viviansue

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by stingdhk at 2015-09-24 19:34:18
这些都试过了哦，没什么改善...

如果方法都试过了还没改善 那就是HPLC 自身 或者 检测器的问题吧 你的样品是什么
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来自大洋彼岸小药分一枚
7楼2015-09-25 21:19:50
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★
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你的基线噪音满大的啊。检测器的时间参数是不是太小了。

发自小木虫Android客户端
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8楼2015-09-25 21:29:39
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼上的viviansue说的有道理

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2015-09-26 06:56:52
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by superyeast at 2015-09-25 21:29:39
你的基线噪音满大的啊。检测器的时间参数是不是太小了。

检测器的时间参数？有点没明白是哪一个
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10楼2015-09-28 08:43:52
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