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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » ACS nano 上改进hummer法制备氧化石墨烯问题请教
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石松子

银虫 (小有名气)

[求助] ACS nano 上改进hummer法制备氧化石墨烯问题请教 已有1人参与

我用ACS nano 上的改进hummer 法制备氧化石墨烯，步骤如下：
1、36mL浓硫酸和4mL磷酸混合，冰水冷却， 然后加入0.3 g 300目石墨粉，搅拌了大概30 min，此时温度大约为30度的样子。
2、然后少量多次地加入1.8 g 高锰酸钾，每次加一点点，中间间隔时间可能为半分钟的样子，反应液温度控制在35-40度，
3、高锰酸钾加完后，搅拌月1h, 溶液呈墨绿色。
4、接着把温度升至50度，搅拌12h, 溶液呈灰黄色。
5、然后把溶液倒入含40ml 水和0.3 mL H2O2的冰水中（80%的冰）。溶液马上变成了红褐色，冰水冷却半小时后，因为没有文献中的过滤膜，就直接离心，沉淀呈土黄色，溶液红褐色。倒去上清液后，加入30%的盐酸洗涤，混合液整体呈墨绿色，离心后的墨绿色上清液和土黄色沉淀，继续用水，乙醇，和30%的盐酸依次洗涤2次，然后真空干燥得到固体。

个人感觉好像有哪里不太对，和查到的资料有点不同，但是XRD测出来是氧化石墨烯，请各位指点一下，不胜感激！
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1楼 2015-09-20 16:46:56
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eightjin

木虫 (正式写手)

科研民工
引用回帖:
4楼: Originally posted by winters3117 at 2016-01-12 13:38:56
楼主的方法就非常详细了呀 按照他的实验步骤就可以做下去的...

他不是说哪里出了问题吗？

发自小木虫Android客户端
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爱，直至成伤......
5楼2016-01-12 14:26:45
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winters3117

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
石松子: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-11-15 09:30:39
如果单从颜色变化来看，至少你做的这个氧化程度不是很高。
原始文献中，是将混酸加到石墨和高猛酸钾的固体混合物中，而不是向你这么慢慢再加高锰酸钾的。
另外有一点是 反应好后应该是倒入到冰中，而不是冰水混合物中。
加入的H2O2的量有待研究，因为我好几次发现实际上需要多加一点才能显出金黄色。
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gaotaol123
2楼2015-10-31 08:26:59
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eightjin

木虫 (正式写手)

科研民工
引用回帖:
2楼: Originally posted by winters3117 at 2015-10-31 08:26:59
如果单从颜色变化来看，至少你做的这个氧化程度不是很高。
原始文献中，是将混酸加到石墨和高猛酸钾的固体混合物中，而不是向你这么慢慢再加高锰酸钾的。
另外有一点是 反应好后应该是倒入到冰中，而不是冰水混合 ...

您好，我是研一的小白，能否写一份详细的制备氧化石墨烯实验步骤供小弟参考啊（中文的哦），我没做出来东西，下面的工作也无法开展了
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爱，直至成伤......
3楼2016-01-12 08:40:58
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winters3117

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by eightjin at 2016-01-12 08:40:58
您好，我是研一的小白，能否写一份详细的制备氧化石墨烯实验步骤供小弟参考啊（中文的哦），我没做出来东西，下面的工作也无法开展了...

楼主的方法就非常详细了呀 按照他的实验步骤就可以做下去的
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4楼2016-01-12 13:38:56
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