应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » ACS nano 上改进hummer法制备氧化石墨烯问题请教
51/1返回列表
查看: 2954  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

石松子

银虫 (小有名气)

[求助] ACS nano 上改进hummer法制备氧化石墨烯问题请教 已有1人参与

我用ACS nano 上的改进hummer 法制备氧化石墨烯，步骤如下：
1、36mL浓硫酸和4mL磷酸混合，冰水冷却， 然后加入0.3 g 300目石墨粉，搅拌了大概30 min，此时温度大约为30度的样子。
2、然后少量多次地加入1.8 g 高锰酸钾，每次加一点点，中间间隔时间可能为半分钟的样子，反应液温度控制在35-40度，
3、高锰酸钾加完后，搅拌月1h, 溶液呈墨绿色。
4、接着把温度升至50度，搅拌12h, 溶液呈灰黄色。
5、然后把溶液倒入含40ml 水和0.3 mL H2O2的冰水中（80%的冰）。溶液马上变成了红褐色，冰水冷却半小时后，因为没有文献中的过滤膜，就直接离心，沉淀呈土黄色，溶液红褐色。倒去上清液后，加入30%的盐酸洗涤，混合液整体呈墨绿色，离心后的墨绿色上清液和土黄色沉淀，继续用水，乙醇，和30%的盐酸依次洗涤2次，然后真空干燥得到固体。

个人感觉好像有哪里不太对，和查到的资料有点不同，但是XRD测出来是氧化石墨烯，请各位指点一下，不胜感激！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-09-20 16:46:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eightjin

木虫 (正式写手)

科研民工
引用回帖:
4楼: Originally posted by winters3117 at 2016-01-12 13:38:56
楼主的方法就非常详细了呀 按照他的实验步骤就可以做下去的...

他不是说哪里出了问题吗？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
爱，直至成伤......
5楼2016-01-12 14:26:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

winters3117

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
石松子: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-11-15 09:30:39
如果单从颜色变化来看，至少你做的这个氧化程度不是很高。
原始文献中，是将混酸加到石墨和高猛酸钾的固体混合物中，而不是向你这么慢慢再加高锰酸钾的。
另外有一点是 反应好后应该是倒入到冰中，而不是冰水混合物中。
加入的H2O2的量有待研究，因为我好几次发现实际上需要多加一点才能显出金黄色。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

gaotaol123
2楼2015-10-31 08:26:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eightjin

木虫 (正式写手)

科研民工
引用回帖:
2楼: Originally posted by winters3117 at 2015-10-31 08:26:59
如果单从颜色变化来看，至少你做的这个氧化程度不是很高。
原始文献中，是将混酸加到石墨和高猛酸钾的固体混合物中，而不是向你这么慢慢再加高锰酸钾的。
另外有一点是 反应好后应该是倒入到冰中，而不是冰水混合 ...

您好，我是研一的小白，能否写一份详细的制备氧化石墨烯实验步骤供小弟参考啊（中文的哦），我没做出来东西，下面的工作也无法开展了
赞一下 回复此楼
爱，直至成伤......
3楼2016-01-12 08:40:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winters3117

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by eightjin at 2016-01-12 08:40:58
您好，我是研一的小白，能否写一份详细的制备氧化石墨烯实验步骤供小弟参考啊（中文的哦），我没做出来东西，下面的工作也无法开展了...

楼主的方法就非常详细了呀 按照他的实验步骤就可以做下去的
赞一下 回复此楼
4楼2016-01-12 13:38:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +31 医学老男孩 2026-08-13 70/3500 2026-08-16 08:29 by 医学老男孩
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 23/1150 2026-08-15 20:47 by foyo404
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭