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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » ACS nano 上改进hummer法制备氧化石墨烯问题请教
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石松子

银虫 (小有名气)

[求助] ACS nano 上改进hummer法制备氧化石墨烯问题请教 已有1人参与

我用ACS nano 上的改进hummer 法制备氧化石墨烯，步骤如下：
1、36mL浓硫酸和4mL磷酸混合，冰水冷却， 然后加入0.3 g 300目石墨粉，搅拌了大概30 min，此时温度大约为30度的样子。
2、然后少量多次地加入1.8 g 高锰酸钾，每次加一点点，中间间隔时间可能为半分钟的样子，反应液温度控制在35-40度，
3、高锰酸钾加完后，搅拌月1h, 溶液呈墨绿色。
4、接着把温度升至50度，搅拌12h, 溶液呈灰黄色。
5、然后把溶液倒入含40ml 水和0.3 mL H2O2的冰水中（80%的冰）。溶液马上变成了红褐色，冰水冷却半小时后，因为没有文献中的过滤膜，就直接离心，沉淀呈土黄色，溶液红褐色。倒去上清液后，加入30%的盐酸洗涤，混合液整体呈墨绿色，离心后的墨绿色上清液和土黄色沉淀，继续用水，乙醇，和30%的盐酸依次洗涤2次，然后真空干燥得到固体。

个人感觉好像有哪里不太对，和查到的资料有点不同，但是XRD测出来是氧化石墨烯，请各位指点一下，不胜感激！
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1楼 2015-09-20 16:46:56
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winters3117

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
石松子: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-11-15 09:30:39
如果单从颜色变化来看，至少你做的这个氧化程度不是很高。
原始文献中，是将混酸加到石墨和高猛酸钾的固体混合物中，而不是向你这么慢慢再加高锰酸钾的。
另外有一点是 反应好后应该是倒入到冰中，而不是冰水混合物中。
加入的H2O2的量有待研究，因为我好几次发现实际上需要多加一点才能显出金黄色。
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gaotaol123
2楼2015-10-31 08:26:59
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eightjin

木虫 (正式写手)

科研民工
引用回帖:
2楼: Originally posted by winters3117 at 2015-10-31 08:26:59
如果单从颜色变化来看，至少你做的这个氧化程度不是很高。
原始文献中，是将混酸加到石墨和高猛酸钾的固体混合物中，而不是向你这么慢慢再加高锰酸钾的。
另外有一点是 反应好后应该是倒入到冰中，而不是冰水混合 ...

您好，我是研一的小白，能否写一份详细的制备氧化石墨烯实验步骤供小弟参考啊（中文的哦），我没做出来东西，下面的工作也无法开展了
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爱，直至成伤......
3楼2016-01-12 08:40:58
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winters3117

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by eightjin at 2016-01-12 08:40:58
您好，我是研一的小白，能否写一份详细的制备氧化石墨烯实验步骤供小弟参考啊（中文的哦），我没做出来东西，下面的工作也无法开展了...

楼主的方法就非常详细了呀 按照他的实验步骤就可以做下去的
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4楼2016-01-12 13:38:56
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eightjin

木虫 (正式写手)

科研民工
引用回帖:
4楼: Originally posted by winters3117 at 2016-01-12 13:38:56
楼主的方法就非常详细了呀 按照他的实验步骤就可以做下去的...

他不是说哪里出了问题吗？

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爱，直至成伤......
5楼2016-01-12 14:26:45
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sky_lam

新虫 (初入文坛)
楼主，想请问一下，一定要4000rmp离心4小时吗?因为条件原因可能离不了那么长时间。谢谢！
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6楼2018-03-03 17:57:10
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gaotaol123

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by winters3117 at 2015-10-31 08:26:59
如果单从颜色变化来看，至少你做的这个氧化程度不是很高。
原始文献中，是将混酸加到石墨和高猛酸钾的固体混合物中，而不是向你这么慢慢再加高锰酸钾的。
另外有一点是 反应好后应该是倒入到冰中，而不是冰水混合 ...

前辈你好，请问直接往高锰酸钾和石墨粉加浓硫酸和磷酸的混合酸不会高温引起爆炸吗？

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7楼2018-08-12 18:36:30
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厚朴h

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gaotaol123 at 2018-08-12 18:36:30
前辈你好，请问直接往高锰酸钾和石墨粉加浓硫酸和磷酸的混合酸不会高温引起爆炸吗？
...

我也是觉得这样加可能会爆炸  不知道冰浴能缓解不

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8楼2019-05-26 12:34:11
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