| 查看: 2651 | 回复: 7 | ||
[求助]
ACS nano 上改进hummer法制备氧化石墨烯问题请教 已有1人参与
|
|
我用ACS nano 上的改进hummer 法制备氧化石墨烯，步骤如下： 1、36mL浓硫酸和4mL磷酸混合，冰水冷却， 然后加入0.3 g 300目石墨粉，搅拌了大概30 min，此时温度大约为30度的样子。 2、然后少量多次地加入1.8 g 高锰酸钾，每次加一点点，中间间隔时间可能为半分钟的样子，反应液温度控制在35-40度， 3、高锰酸钾加完后，搅拌月1h, 溶液呈墨绿色。 4、接着把温度升至50度，搅拌12h, 溶液呈灰黄色。 5、然后把溶液倒入含40ml 水和0.3 mL H2O2的冰水中（80%的冰）。溶液马上变成了红褐色，冰水冷却半小时后，因为没有文献中的过滤膜，就直接离心，沉淀呈土黄色，溶液红褐色。倒去上清液后，加入30%的盐酸洗涤，混合液整体呈墨绿色，离心后的墨绿色上清液和土黄色沉淀，继续用水，乙醇，和30%的盐酸依次洗涤2次，然后真空干燥得到固体。 个人感觉好像有哪里不太对，和查到的资料有点不同，但是XRD测出来是氧化石墨烯，请各位指点一下，不胜感激！ |
回复此楼» 猜你喜欢
温州大学王娟课题组2026年招生
已经有10人回复
-
温州大学2026年招生（化学、材料）
已经有10人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有57人回复
-
招生负责_院士团队_学生高自由度成长_擅长学生培养
已经有5人回复
-
温州大学招收2026年入学博士研究生（化学、材料、环境）
已经有10人回复
-
非晶合金
已经有2人回复
-
院士团队-每届学生都优秀-高自由度-团队氛围好
已经有0人回复
-
求调剂
已经有2人回复
-
化工学院（学院正式调剂群+联系方式）
已经有0人回复
-
化工学院（学院官方群）-院士团队招生-学生自由度高-培养模式成熟高效
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 分享ACS NANO上一篇钒酸钴的文献
已经有37人回复
- 斯坦福大学崔屹教授在ACS Nano上的展望：二维纳米材料
已经有642人回复
winters3117
金虫 (小有名气)
- 应助: 15 (小学生)
- 金币: 2.2
- 散金: 841
- 红花: 3
- 帖子: 116
- 在线: 295.6小时
- 虫号: 1206526
- 注册: 2011-02-19
- 性别: GG
- 专业: 化学反应工程
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
石松子: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-11-15 09:30:39
石松子: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-11-15 09:30:39
|
如果单从颜色变化来看，至少你做的这个氧化程度不是很高。 原始文献中，是将混酸加到石墨和高猛酸钾的固体混合物中，而不是向你这么慢慢再加高锰酸钾的。 另外有一点是 反应好后应该是倒入到冰中，而不是冰水混合物中。 加入的H2O2的量有待研究，因为我好几次发现实际上需要多加一点才能显出金黄色。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
gaotaol1232楼2015-10-31 08:26:59
3楼2016-01-12 08:40:58
winters3117
金虫 (小有名气)
- 应助: 15 (小学生)
- 金币: 2.2
- 散金: 841
- 红花: 3
- 帖子: 116
- 在线: 295.6小时
- 虫号: 1206526
- 注册: 2011-02-19
- 性别: GG
- 专业: 化学反应工程
4楼2016-01-12 13:38:56
5楼2016-01-12 14:26:45
6楼2018-03-03 17:57:10
7楼2018-08-12 18:36:30
8楼2019-05-26 12:34:11
