| 查看: 1662 | 回复: 14 | |||
[求助]
如何合成Pd纳米cube已有1人参与
|
|||
参考文献是 夏幼南老师发表在angew上的 Palladium Concave Nanocubes with High-Index Facets and Their Enhanced Catalytic Properties里面的supporting imformation 目标是为了合成18nm左右的Pd nanocube 试剂：用的是阿尔法公司 的NaPdCl4·xH2O (x=3左右），沃凯的PVP（k值在30），国药的KBr和抗坏血酸（AA） 实验一： 我的反应条件：首先将105mg的PVP，300mg的KBr（平行实验做了500mg，600mg），60mg的AA溶解在8mL的DI water中，在80℃预热10min（也试了5min），然后将57mgNaPdCl4·xH2O 的3mL水溶液逐滴加入。在80℃条件下继续反应3h。 我的反应现象：随着红棕色的57mgNaPdCl4·xH2O 水溶液逐滴入，溶液在10min中内先变为黑色，10min中后变为棕色，最后反应3h的溶液透过光看是酒红色的。讲得到酒红色溶液直接拿去离心（8000rpm，10min，15000rpm，10min都试了），无法得到任何沉淀。 实验二： 我的反应条件：实验一的条件，但不加KBr 我的反应现象：随着红棕色的57mgNaPdCl4·xH2O 水溶液逐滴入，溶液在3min中内变为黑色，没有其他颜色变化，最终反应溶液颜色也为黑色。将得到的黑色溶液直接拿去离心（8000rpm，10min，15000rpm，10min都试了），无法得到任何沉淀 请问： 1、实验一中最终得到酒红色溶液，颜色是不是不正常？？我觉得18nm的Pd纳米颗粒的水溶液应该是黑色的。 2、如何离心洗涤游离态的PVP问题？？实验二中，黑色的溶液无法通过离心沉淀，是否是因为PVP包覆的纳米颗粒在水溶液中分散性太好而无法离心沉淀？？ 3、我尝试了加入丙酮，会有白色絮状沉淀产生，溶液颜色变淡的不是很明显，我想问之前小木虫论坛里面讲到加丙酮会把游离态的PVP和纳米颗粒全部沉淀，不晓得这个问题是否存在，又该怎么解决？ |
回复此楼» 猜你喜欢
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有174人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 消除催化零回复，感谢虫友来交流(十二）
已经有19人回复
- 消除催化零回复，感谢虫友来交流(六）
已经有5人回复
- 消除催化零回复，感谢虫友来交流(三）
已经有13人回复
- 微纳版九月份活动贴和资源帖汇总——期待大家的参与与分享
已经有87人回复
- 催化版上2008-04-25前 沸石分子筛，ZSM-系、SAPO-系 共466个话题集锦
已经有110人回复
感谢参与，应助指数 +1
|
本帖内容被屏蔽 |
2楼2015-09-17 16:41:06
14楼2016-10-26 20:15:57
|
本帖内容被屏蔽 |
3楼2015-09-17 16:43:34
4楼2015-09-17 17:37:46
5楼2015-09-17 18:55:12
6楼2015-09-17 18:58:44
7楼2015-09-17 19:29:52
★
化学实验猿: 金币+1, ★★★很有帮助, 虽然目前还没解决问题，但是感谢你的热情支持！~ 2015-09-17 19:50:47
化学实验猿: 金币+1, ★★★很有帮助, 虽然目前还没解决问题，但是感谢你的热情支持！~ 2015-09-17 19:50:47
|
本帖内容被屏蔽 |
8楼2015-09-17 19:40:22
9楼2015-09-17 19:55:01
10楼2015-09-18 15:00:46