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化学实验猿

铁虫 (初入文坛)

[求助] 如何合成Pd纳米cube 已有1人参与

参考文献是 夏幼南老师发表在angew上的 Palladium Concave Nanocubes with High-Index Facets and Their Enhanced Catalytic Properties里面的supporting imformation

如何合成Pd纳米cube

目标是为了合成18nm左右的Pd nanocube

试剂:用的是阿尔法公司 的NaPdCl4·xH2O (x=3左右),沃凯的PVP(k值在30),国药的KBr和抗坏血酸(AA)

实验一:
我的反应条件:首先将105mg的PVP,300mg的KBr(平行实验做了500mg,600mg),60mg的AA溶解在8mL的DI water中,在80℃预热10min(也试了5min),然后将57mgNaPdCl4·xH2O 的3mL水溶液逐滴加入。在80℃条件下继续反应3h。

我的反应现象:随着红棕色的57mgNaPdCl4·xH2O 水溶液逐滴入,溶液在10min中内先变为黑色,10min中后变为棕色,最后反应3h的溶液透过光看是酒红色的。讲得到酒红色溶液直接拿去离心(8000rpm,10min,15000rpm,10min都试了),无法得到任何沉淀。

实验二:
我的反应条件:实验一的条件,但不加KBr

我的反应现象:随着红棕色的57mgNaPdCl4·xH2O 水溶液逐滴入,溶液在3min中内变为黑色,没有其他颜色变化,最终反应溶液颜色也为黑色。将得到的黑色溶液直接拿去离心(8000rpm,10min,15000rpm,10min都试了),无法得到任何沉淀

请问:
1、实验一中最终得到酒红色溶液,颜色是不是不正常??我觉得18nm的Pd纳米颗粒的水溶液应该是黑色的。

2、如何离心洗涤游离态的PVP问题??实验二中,黑色的溶液无法通过离心沉淀,是否是因为PVP包覆的纳米颗粒在水溶液中分散性太好而无法离心沉淀??

3、我尝试了加入丙酮,会有白色絮状沉淀产生,溶液颜色变淡的不是很明显,我想问之前小木虫论坛里面讲到加丙酮会把游离态的PVP和纳米颗粒全部沉淀,不晓得这个问题是否存在,又该怎么解决?
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queen_man

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 化学实验猿 at 2015-09-17 18:58:44
然而并没有,如果你做出来的话,也请交流一下你的经验。...

谢谢~

发自小木虫Android客户端
7楼2015-09-17 19:29:52
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vsicbc

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

2楼2015-09-17 16:41:06
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vsicbc

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2015-09-17 16:43:34
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queen_man

木虫 (正式写手)

请问你做出来了么?我也想试一下

发自小木虫Android客户端
4楼2015-09-17 17:37:46
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