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化学实验猿

铁虫 (初入文坛)

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专业: 催化化学

[求助] 如何合成Pd纳米cube已有1人参与

参考文献是夏幼南老师发表在angew上的 Palladium Concave Nanocubes with High-Index Facets and Their Enhanced Catalytic Properties里面的supporting imformation

目标是为了合成18nm左右的Pd nanocube

试剂：用的是阿尔法公司的NaPdCl4·xH2O (x=3左右），沃凯的PVP（k值在30），国药的KBr和抗坏血酸（AA）

实验一：
我的反应条件：首先将105mg的PVP，300mg的KBr（平行实验做了500mg，600mg），60mg的AA溶解在8mL的DI water中，在80℃预热10min（也试了5min），然后将57mgNaPdCl4·xH2O 的3mL水溶液逐滴加入。在80℃条件下继续反应3h。

我的反应现象：随着红棕色的57mgNaPdCl4·xH2O 水溶液逐滴入，溶液在10min中内先变为黑色，10min中后变为棕色，最后反应3h的溶液透过光看是酒红色的。讲得到酒红色溶液直接拿去离心（8000rpm，10min，15000rpm，10min都试了），无法得到任何沉淀。

实验二：
我的反应条件：实验一的条件，但不加KBr

我的反应现象：随着红棕色的57mgNaPdCl4·xH2O 水溶液逐滴入，溶液在3min中内变为黑色，没有其他颜色变化，最终反应溶液颜色也为黑色。将得到的黑色溶液直接拿去离心（8000rpm，10min，15000rpm，10min都试了），无法得到任何沉淀

请问：
1、实验一中最终得到酒红色溶液，颜色是不是不正常？？我觉得18nm的Pd纳米颗粒的水溶液应该是黑色的。

2、如何离心洗涤游离态的PVP问题？？实验二中，黑色的溶液无法通过离心沉淀，是否是因为PVP包覆的纳米颗粒在水溶液中分散性太好而无法离心沉淀？？

3、我尝试了加入丙酮，会有白色絮状沉淀产生，溶液颜色变淡的不是很明显，我想问之前小木虫论坛里面讲到加丙酮会把游离态的PVP和纳米颗粒全部沉淀，不晓得这个问题是否存在，又该怎么解决？

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