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zhaomary

新虫 (小有名气)

[求助] 曲安奈德液质检测不出来,HPLC不出峰 已有2人参与

虫友们,我在用曲安奈德作为液质检测的内标,按照文献报道的,流动相条件为乙腈:5mmol/mL乙酸铵 60:40,走完针泵优化了条件后,加上液质条件不出峰,后来用HPLC检测,流动相为乙腈:水 70:30,就是用普通的C18柱,还是检测不到,扫了紫外,证明标准品没有问题。有谁做过曲安奈德的HPLC检测吗?支支招
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zhaomary

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2015-09-18 13:19:32
看看是不是包在溶剂峰中了!乙腈比例太高了,用乙腈最多用到40%。药典方法52.5的甲醇,我做过出峰还可以。其实可以用甲醇呀,甲醇毒性低还便宜一些呢。

恩恩,换了甲醇,确实还可以
6楼2015-11-03 16:37:49
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
检查你的色谱条件,仔细确认流动相的比例,A和B的比例,瓶子有没有搞反?

另外就是质谱参数。调谐正常吗? 有没有肯定能出峰的对照?逐个排查。
2楼2015-09-17 14:28:03
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zhaomary

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by old_yang at 2015-09-17 14:28:03
检查你的色谱条件,仔细确认流动相的比例,A和B的比例,瓶子有没有搞反?

另外就是质谱参数。调谐正常吗? 有没有肯定能出峰的对照?逐个排查。

谢谢,通过调整流动相比例,已经能够出峰,目前换了根柱子,正在摸索其和另一化合物共检的条件,请问一个保留时间4min,乙腈:水 80:20,和保留时间9min,乙腈:水30:70的共检设梯度条件的话如何考虑?谢谢
3楼2015-09-18 11:22:30
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaomary at 2015-09-18 11:22:30
谢谢,通过调整流动相比例,已经能够出峰,目前换了根柱子,正在摸索其和另一化合物共检的条件,请问一个保留时间4min,乙腈:水 80:20,和保留时间9min,乙腈:水30:70的共检设梯度条件的话如何考虑?谢谢...

你最好把这两个物质对调一下,一般乙腈的比例从低往高走,水则从高往低走;你可以把乙腈从15%开始,走到100%,设一个梯度;水就相应的从85%到0%了。先走单个化合物,再走混合化合物。这样保留时间也差不太多。
4楼2015-09-18 12:37:18
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