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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 曲安奈德液质检测不出来，HPLC不出峰
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zhaomary

新虫 (小有名气)

[求助] 曲安奈德液质检测不出来，HPLC不出峰 已有2人参与

虫友们，我在用曲安奈德作为液质检测的内标，按照文献报道的，流动相条件为乙腈：5mmol/mL乙酸铵 60:40，走完针泵优化了条件后，加上液质条件不出峰，后来用HPLC检测，流动相为乙腈：水 70：30，就是用普通的C18柱，还是检测不到，扫了紫外，证明标准品没有问题。有谁做过曲安奈德的HPLC检测吗？支支招
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1楼 2015-09-17 10:01:08
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看是不是包在溶剂峰中了！乙腈比例太高了，用乙腈最多用到40%。药典方法52.5的甲醇，我做过出峰还可以。其实可以用甲醇呀，甲醇毒性低还便宜一些呢。
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zhaomary
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5楼2015-09-18 13:19:32
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查你的色谱条件，仔细确认流动相的比例，A和B的比例，瓶子有没有搞反？

另外就是质谱参数。调谐正常吗？ 有没有肯定能出峰的对照？逐个排查。
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2楼2015-09-17 14:28:03
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zhaomary

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by old_yang at 2015-09-17 14:28:03
检查你的色谱条件，仔细确认流动相的比例，A和B的比例，瓶子有没有搞反？

另外就是质谱参数。调谐正常吗？ 有没有肯定能出峰的对照？逐个排查。

谢谢，通过调整流动相比例，已经能够出峰，目前换了根柱子，正在摸索其和另一化合物共检的条件，请问一个保留时间4min，乙腈：水 80:20，和保留时间9min,乙腈：水30:70的共检设梯度条件的话如何考虑？谢谢
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3楼2015-09-18 11:22:30
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaomary at 2015-09-18 11:22:30
谢谢，通过调整流动相比例，已经能够出峰，目前换了根柱子，正在摸索其和另一化合物共检的条件，请问一个保留时间4min，乙腈：水 80:20，和保留时间9min,乙腈：水30:70的共检设梯度条件的话如何考虑？谢谢...

你最好把这两个物质对调一下，一般乙腈的比例从低往高走，水则从高往低走；你可以把乙腈从15%开始，走到100%，设一个梯度；水就相应的从85%到0%了。先走单个化合物，再走混合化合物。这样保留时间也差不太多。
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4楼2015-09-18 12:37:18
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