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wqg0522

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 DSC测试扫基线时,总是在-20度有吸热峰,怎么办?

我从低温开始扫(-60°),每次在-20°总是有一个小的吸热凤,我在400°左右打开盖子以除去台子上的杂志,还有我烧完又用酒精擦拭了台子,可是几次处理后杂峰仍存在,而且基线也不好了,有高手指点下!

[ Last edited by wizardfox on 2008-8-29 at 08:56 ]
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tangsd2

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如果炉子里面是干净的,应该不会出现这种情况啊

这个杂峰有多高啊?<0.5mw么?

至于基线不平,那是因为你对炉子进行了处理,需要重新调基线的
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
2楼2008-08-29 10:50:09
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585685

木虫 (著名写手)

楼上说的有道理:
1基线校正:方法是当样品池都没有放任何东西时,进行温度扫描,得到谱图应该是一条直线,如果有曲率甚至出现小吸热或放热峰,则要进行仪器的调整和炉子的清洗,之后再进行检测,使基线平直.
2使用惰性气体,并且保持气流恒定(10ML/MIN左右),以阻止杂质氧化还原峰
说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
3楼2008-08-29 11:48:38
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wqg0522

金虫 (小有名气)

,谢谢两位大侠,峰高不是很大,我今天再清洗一下炉子,如果正常以后,还需要再重新定基线和用金属铟校正一下吧
4楼2008-08-29 12:42:33
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tangsd2

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引用回帖:
Originally posted by wqg0522 at 2008-8-29 12:42:
,谢谢两位大侠,峰高不是很大,我今天再清洗一下炉子,如果正常以后,还需要再重新定基线和用金属铟校正一下吧

恩,因为你对炉子进行了处理,所以再次使用时需要重新校准的

不过你400度烧炉子稍微低了点。可以考虑下500或450也行,如果你的仪器允许的话

不过温度高时烧得时间别太长
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
5楼2008-08-29 18:39:47
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sky.ae

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2008-8-29 10:50:
如果炉子里面是干净的,应该不会出现这种情况啊

这个杂峰有多高啊?<0.5mw么?

至于基线不平,那是因为你对炉子进行了处理,需要重新调基线的

炉子进行了清洗和灼烧后,不需要调整基线吧?
我觉得楼主的问题不是炉子的原因,还是样品的原因。
6楼2008-08-29 23:34:05
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sky.ae

木虫 (正式写手)

不好意思,没看清是扫基线。那用铟和锡校正,再调整基线应该没问题。
7楼2008-08-29 23:39:46
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wqg0522

金虫 (小有名气)

我在400°灼烧了五分钟,其实就是在达到400°时打开炉盖,让空气进入,然后到室温时再用酒精脱脂棉清洗,可基线还是有杂峰呢,虽然很小了,而且杂峰出现的位置不确定,我推测是清扫炉子所用的脱脂棉和玻纤刷所留下的,咋样才能清理的更干净呢?谢谢
8楼2008-08-30 00:07:16
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tangsd2

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引用回帖:
Originally posted by wqg0522 at 2008-8-30 00:07:
我在400°灼烧了五分钟,其实就是在达到400°时打开炉盖,让空气进入,然后到室温时再用酒精脱脂棉清洗,可基线还是有杂峰呢,虽然很小了,而且杂峰出现的位置不确定,我推测是清扫炉子所用的脱脂棉和玻纤刷所留下 ...

你胆子够大,炉子那么灵敏的东西,你还用脱脂棉去擦

你在检查下炉子里面有异物么,或者炉子的边沿,会补会使脱脂棉粘旁边了

这也会造成基线不稳等现象的

如果可能的话把你的那个DSC图发上来看看
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
9楼2008-08-30 00:27:51
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tangsd2

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搂主你还是当心点,毕竟DSC还是蛮金贵的仪器呢

[ Last edited by tangsd2 on 2008-8-30 at 00:31 ]
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
10楼2008-08-30 00:29:29
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