24小时热门版块排行榜    

查看: 832  |  回复: 9
当前主题已经存档。

wqg0522

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 DSC测试扫基线时,总是在-20度有吸热峰,怎么办?

我从低温开始扫(-60°),每次在-20°总是有一个小的吸热凤,我在400°左右打开盖子以除去台子上的杂志,还有我烧完又用酒精擦拭了台子,可是几次处理后杂峰仍存在,而且基线也不好了,有高手指点下!

[ Last edited by wizardfox on 2008-8-29 at 08:56 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

如果炉子里面是干净的,应该不会出现这种情况啊

这个杂峰有多高啊?<0.5mw么?

至于基线不平,那是因为你对炉子进行了处理,需要重新调基线的
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
2楼2008-08-29 10:50:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

585685

木虫 (著名写手)

楼上说的有道理:
1基线校正:方法是当样品池都没有放任何东西时,进行温度扫描,得到谱图应该是一条直线,如果有曲率甚至出现小吸热或放热峰,则要进行仪器的调整和炉子的清洗,之后再进行检测,使基线平直.
2使用惰性气体,并且保持气流恒定(10ML/MIN左右),以阻止杂质氧化还原峰
说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
3楼2008-08-29 11:48:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqg0522

金虫 (小有名气)

,谢谢两位大侠,峰高不是很大,我今天再清洗一下炉子,如果正常以后,还需要再重新定基线和用金属铟校正一下吧
4楼2008-08-29 12:42:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

引用回帖:
Originally posted by wqg0522 at 2008-8-29 12:42:
,谢谢两位大侠,峰高不是很大,我今天再清洗一下炉子,如果正常以后,还需要再重新定基线和用金属铟校正一下吧

恩,因为你对炉子进行了处理,所以再次使用时需要重新校准的

不过你400度烧炉子稍微低了点。可以考虑下500或450也行,如果你的仪器允许的话

不过温度高时烧得时间别太长
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
5楼2008-08-29 18:39:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sky.ae

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2008-8-29 10:50:
如果炉子里面是干净的,应该不会出现这种情况啊

这个杂峰有多高啊?<0.5mw么?

至于基线不平,那是因为你对炉子进行了处理,需要重新调基线的

炉子进行了清洗和灼烧后,不需要调整基线吧?
我觉得楼主的问题不是炉子的原因,还是样品的原因。
6楼2008-08-29 23:34:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sky.ae

木虫 (正式写手)

不好意思,没看清是扫基线。那用铟和锡校正,再调整基线应该没问题。
7楼2008-08-29 23:39:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wqg0522

金虫 (小有名气)

我在400°灼烧了五分钟,其实就是在达到400°时打开炉盖,让空气进入,然后到室温时再用酒精脱脂棉清洗,可基线还是有杂峰呢,虽然很小了,而且杂峰出现的位置不确定,我推测是清扫炉子所用的脱脂棉和玻纤刷所留下的,咋样才能清理的更干净呢?谢谢
8楼2008-08-30 00:07:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

引用回帖:
Originally posted by wqg0522 at 2008-8-30 00:07:
我在400°灼烧了五分钟,其实就是在达到400°时打开炉盖,让空气进入,然后到室温时再用酒精脱脂棉清洗,可基线还是有杂峰呢,虽然很小了,而且杂峰出现的位置不确定,我推测是清扫炉子所用的脱脂棉和玻纤刷所留下 ...

你胆子够大,炉子那么灵敏的东西,你还用脱脂棉去擦

你在检查下炉子里面有异物么,或者炉子的边沿,会补会使脱脂棉粘旁边了

这也会造成基线不稳等现象的

如果可能的话把你的那个DSC图发上来看看
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
9楼2008-08-30 00:27:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

搂主你还是当心点,毕竟DSC还是蛮金贵的仪器呢

[ Last edited by tangsd2 on 2008-8-30 at 00:31 ]
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
10楼2008-08-30 00:29:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wqg0522 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 伙伴们,祝我生日快乐吧 +15 myrtle 2026-03-10 24/1200 2026-03-15 21:16 by 苏州_逗号
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +3 腻腻gk 2026-03-14 3/150 2026-03-15 17:28 by 小物理化学
[考研] 304求调剂 +5 小熊joy 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:07 by peike
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +7 邱gl 2026-03-10 11/550 2026-03-14 12:18 by 邱gl
[考研] 301求调剂 +3 归零lbm 2026-03-09 3/150 2026-03-14 02:20 by JourneyLucky
[考研] 085600求调剂 +3 a邵星池 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:32 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +6 yfihxh 2026-03-09 6/300 2026-03-14 01:18 by JourneyLucky
[考研] 一志愿湖师大化学289求调剂 +6 XMCMM3.14159 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:28 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +4 薛云鹏 2026-03-13 4/200 2026-03-13 10:40 by 学员8dgXkO
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生,2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
[考研] 321求调剂(食品/专硕) +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
[考研] 085600 材料与化工 295 求调剂 +10 dream…… 2026-03-10 12/600 2026-03-12 13:46 by dream……
[考博] 26申博求助 +3 跳跃饼干 2026-03-10 4/200 2026-03-10 21:15 by Tntcnn
[考研] 家人们 调剂不迷路 看这里 +8 likeihood 2026-03-09 13/650 2026-03-10 08:09 by likeihood
信息提示
请填处理意见