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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 DSC测试扫基线时，总是在-20度有吸热峰，怎么办？
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wqg0522

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 DSC测试扫基线时，总是在-20度有吸热峰，怎么办？

我从低温开始扫（-60°），每次在-20°总是有一个小的吸热凤，我在400°左右打开盖子以除去台子上的杂志，还有我烧完又用酒精擦拭了台子，可是几次处理后杂峰仍存在，而且基线也不好了，有高手指点下！

[ Last edited by wizardfox on 2008-8-29 at 08:56 ]
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1楼 2008-08-28 23:45:30
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

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如果炉子里面是干净的，应该不会出现这种情况啊

这个杂峰有多高啊？<0.5mw么？

至于基线不平，那是因为你对炉子进行了处理，需要重新调基线的
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
2楼2008-08-29 10:50:09
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585685

木虫 (著名写手)
楼上说的有道理:
1基线校正:方法是当样品池都没有放任何东西时,进行温度扫描,得到谱图应该是一条直线,如果有曲率甚至出现小吸热或放热峰,则要进行仪器的调整和炉子的清洗,之后再进行检测,使基线平直.
2使用惰性气体,并且保持气流恒定(10ML/MIN左右),以阻止杂质氧化还原峰
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说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
3楼2008-08-29 11:48:38
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wqg0522

金虫 (小有名气)
,谢谢两位大侠，峰高不是很大，我今天再清洗一下炉子，如果正常以后，还需要再重新定基线和用金属铟校正一下吧
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4楼2008-08-29 12:42:33
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tangsd2

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引用回帖:
Originally posted by wqg0522 at 2008-8-29 12:42:
,谢谢两位大侠，峰高不是很大，我今天再清洗一下炉子，如果正常以后，还需要再重新定基线和用金属铟校正一下吧

恩，因为你对炉子进行了处理，所以再次使用时需要重新校准的

不过你400度烧炉子稍微低了点。可以考虑下500或450也行，如果你的仪器允许的话

不过温度高时烧得时间别太长
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5楼2008-08-29 18:39:47
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sky.ae

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tangsd2 at 2008-8-29 10:50:
如果炉子里面是干净的，应该不会出现这种情况啊

这个杂峰有多高啊？<0.5mw么？

至于基线不平，那是因为你对炉子进行了处理，需要重新调基线的

炉子进行了清洗和灼烧后，不需要调整基线吧？
我觉得楼主的问题不是炉子的原因，还是样品的原因。
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6楼2008-08-29 23:34:05
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sky.ae

木虫 (正式写手)
不好意思，没看清是扫基线。那用铟和锡校正，再调整基线应该没问题。
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7楼2008-08-29 23:39:46
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wqg0522

金虫 (小有名气)
我在400°灼烧了五分钟，其实就是在达到400°时打开炉盖，让空气进入，然后到室温时再用酒精脱脂棉清洗，可基线还是有杂峰呢，虽然很小了，而且杂峰出现的位置不确定，我推测是清扫炉子所用的脱脂棉和玻纤刷所留下的，咋样才能清理的更干净呢？谢谢
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8楼2008-08-30 00:07:16
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by wqg0522 at 2008-8-30 00:07:
我在400°灼烧了五分钟，其实就是在达到400°时打开炉盖，让空气进入，然后到室温时再用酒精脱脂棉清洗，可基线还是有杂峰呢，虽然很小了，而且杂峰出现的位置不确定，我推测是清扫炉子所用的脱脂棉和玻纤刷所留下 ...

你胆子够大，炉子那么灵敏的东西，你还用脱脂棉去擦

你在检查下炉子里面有异物么，或者炉子的边沿，会补会使脱脂棉粘旁边了

这也会造成基线不稳等现象的

如果可能的话把你的那个DSC图发上来看看
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9楼2008-08-30 00:27:51
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

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搂主你还是当心点，毕竟DSC还是蛮金贵的仪器呢

[ Last edited by tangsd2 on 2008-8-30 at 00:31 ]
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当我们已经拥有成功和财富时，我们还要把不幸和贫穷承担下来；当我们已经拥有幸福和快乐时，我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
10楼2008-08-30 00:29:29
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