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Vaneo

新虫 (小有名气)

[求助] 分子筛上Cu含量的测定已有9人参与

想请教各位一个问题,我合成了CU-SSZ-13催化剂,想测一下其Cu的含量!但是,用XRF测出的Cu含量,都是表面的Cu,而且误差很大,随机性强,基本参考价值很小!而ICP测的话,有比较贵,性价比低!我想请教一下,用原子吸收光谱仪,能否可以测量呢?我们学院就有一台,可以随便用,给位大神,有做过的吗?效果咋样呢?
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jianyu39

铁杆木虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-09-10 07:56:50
肖丰收有一篇论文,里面应该有铜含量测试的方法
7楼2015-09-09 21:49:36
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+3, 回帖到位,辛苦 2015-09-10 07:56:37
楼主说的有点不对吧,用XRF检测是表面上的Cu是指的宏观意义上的表面,您指的表面是微观上的表面,所以不是一个概念,偏差大有可能是您的样品本身在宏观上不均匀,将您的样品磨好后压片测量,利用标准样建立标准曲线是比较准确的,没有标准样品半定量的话就不太准确。
用ICP检测是可以的,需要对样品进行消解后,利用标准样品(不同Cu离子浓度的标准溶液)建立标准曲线,进行检测。
原子吸收光谱也是可以的,但是需要相应的铜灯,不知道楼主的仪器上有没有,没有的话还需配备(大约2-3万元),配制标准溶液建立标准曲线,将样品溶解后进行检测。
其实XRF是最简便的方法。
心在,梦在
8楼2015-09-10 07:38:42
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普通回帖

leeying

至尊木虫 (职业作家)

可以,不过不知道怎么预处理。

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2楼2015-09-09 15:15:04
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yajunji

新虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来交流! 2016-01-21 22:09:58
用EDS应该可以测,试试看,也不贵

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3楼2015-09-09 16:43:44
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4楼2015-09-09 19:25:16
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h241683259

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-09-10 07:57:20
XPS是半定量 不准的
最好的还是ICP
5楼2015-09-09 20:24:11
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思绪飘渺

金虫 (正式写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-09-10 07:57:07
ICP做最准确,如果觉得贵可以自己制作溶剂,测试费就很便宜了,我们实验室就有这样做的

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6楼2015-09-09 21:25:04
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助,辛苦! 2016-01-21 22:10:38
建议楼主看一下如下帖子:三者间的联系与区别。
http://muchong.com/html/201311/6564060.html
原子吸收测定浓度很低,若是较高,建议采用ICP-OES。按性价比计算,ICP更高一些。
加油!
9楼2015-09-10 08:01:51
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助,欢迎常来交流! 2016-01-21 22:10:51
XRF是测的体相的,不是表面的,探测深度至少在微米,如果测表面几个nm只能选XPS,Auger一类的,或者有标准样品的话可以考虑SIMS,如果只要求测体相,建议最好用ICP,其次考虑原子吸收,XRF感觉对含量低的敏感度不好,误差大
10楼2015-09-10 10:53:50
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