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echoan195

新虫 (初入文坛)

[求助] 测全氮时,样品结果和标样都差不多,数值基本没变化 已有1人参与

我们在做土壤全氮的测定时,滴定出的结果都差不多,这是怎么会事?定氮仪加药和消煮都正常进行,药品用的也是以前的。不知道什么地方出问题了?大家帮忙解答一下。谢谢!!!
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rootcare

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by echoan195 at 2015-09-09 10:04:17
不包括硝态氮,消煮的时候称1克土样,7ml硫酸,3克加速剂,消煮之后消煮液为透明色,
在凯氏定氮仪上蒸馏,加10ml酸,45mlNAOH,蒸馏出的溶液为蓝色,但是滴定之后,所用样品的值都相差不大,溶液变为绿色,不是红 ...

感觉你滴定终点有些问题,若是甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用标定酸滴定,应该由蓝绿色变为紫红色终点。
努力与坚持
5楼2015-09-09 22:16:16
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rootcare

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
echoan195: 金币+5, 有帮助 2015-09-09 10:04:50
若能看看你滴定体积数和测定结果,包括空白,方可判断得更好。
可能存在以下问题:
(1)不知你测定全氮是否包括硝态氮,若需要,消煮是否加了还原剂,若加还原剂,消煮需要注意是否完全,需要根据消煮液颜色变化判断,实验指导上有!
(2)土壤消煮液在蒸馏时,是否过量加NaOH?需要根据浓硫酸消煮体积和浓度进行计算。
(3)硼酸接受液是否合适?配置是否正确?
(4)蒸馏过程中是否存在漏气或冷凝不充分问题?
努力与坚持
2楼2015-09-07 17:55:11
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echoan195

新虫 (初入文坛)

不包括硝态氮,消煮的时候称1克土样,7ml硫酸,3克加速剂,消煮之后消煮液为透明色,
在凯氏定氮仪上蒸馏,加10ml酸,45mlNAOH,蒸馏出的溶液为蓝色,但是滴定之后,所用样品的值都相差不大,溶液变为绿色,不是红紫色。

在以前做的时候,滴定的溶液变为黄色,也不是红紫色,后来用蒸馏水将凯氏定氮仪清洗之后,滴定数值就不变化了。
3楼2015-09-09 10:04:17
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rootcare

银虫 (正式写手)

(1)土样消煮:将土样送入干燥的消煮管底部,加少量无离子水(0.5~1mL)湿润土样后,加入加速剂2g(混合加速剂: K2SO4:CuSO4:Se =100:10:1)和浓硫酸5mL,摇匀,盖上曲颈小漏斗。放在消煮炉上,开始用小火徐徐加热,待泡沫消失,再提高温度(注意氧化作用过猛),消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕前,须仔细观察消煮液中及瓶壁是否还存在黑色碳粒,如有,应适当延长消煮时间,至碳粒全部消失为止。
(2)当土壤中有机质分解完毕,碳被氧化后,消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”,加速剂中的硫酸铜不仅起催化作用,也起指示作用。同时应该注意凯氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵,有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮,因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间,这个过程叫“后煮”。
(3)硼酸的浓度和用量以能满足吸收NH3为宜,大致可按每亳升10 g/L  H2BO3能吸收氮(N)量为0.46 mg计算,可根据消煮液中含氮量估计硼酸的用量,适当多加。
(4)蒸馏过程中是否消煮液中铵是否完全蒸馏出,可以在冷凝出液后用pH试纸试试,若仍呈碱性,说明未蒸馏完全。一般蒸馏时间5min。
(5)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用标定的硫酸滴定,硼酸接受液应该由蓝绿色变为紫红色,为终点。你的滴定终点是绿色,还需要继续加酸,不知你用的酸浓度是多少?若过多,可以稍微增大标准酸浓度。
(6)蒸馏操作时,应该先准备好硼酸接受液,确认冷凝水没问题,再加碱开始蒸馏。
努力与坚持
4楼2015-09-09 22:14:40
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