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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 农业资源 » 测全氮时，样品结果和标样都差不多，数值基本没变化
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echoan195

新虫 (初入文坛)

[求助] 测全氮时，样品结果和标样都差不多，数值基本没变化 已有1人参与

我们在做土壤全氮的测定时，滴定出的结果都差不多，这是怎么会事？定氮仪加药和消煮都正常进行，药品用的也是以前的。不知道什么地方出问题了？大家帮忙解答一下。谢谢！！！
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1楼 2015-09-07 10:17:13
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rootcare

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by echoan195 at 2015-09-09 10:04:17
不包括硝态氮，消煮的时候称1克土样，7ml硫酸，3克加速剂，消煮之后消煮液为透明色，
在凯氏定氮仪上蒸馏，加10ml酸，45mlNAOH，蒸馏出的溶液为蓝色，但是滴定之后，所用样品的值都相差不大，溶液变为绿色，不是红 ...

感觉你滴定终点有些问题，若是甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用标定酸滴定，应该由蓝绿色变为紫红色终点。
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努力与坚持
5楼2015-09-09 22:16:16
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rootcare

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
echoan195: 金币+5, ★有帮助 2015-09-09 10:04:50
若能看看你滴定体积数和测定结果，包括空白，方可判断得更好。
可能存在以下问题：
（1）不知你测定全氮是否包括硝态氮，若需要，消煮是否加了还原剂，若加还原剂，消煮需要注意是否完全，需要根据消煮液颜色变化判断，实验指导上有！
（2）土壤消煮液在蒸馏时，是否过量加NaOH？需要根据浓硫酸消煮体积和浓度进行计算。
（3）硼酸接受液是否合适？配置是否正确？
（4）蒸馏过程中是否存在漏气或冷凝不充分问题？
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努力与坚持
2楼2015-09-07 17:55:11
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echoan195

新虫 (初入文坛)
不包括硝态氮，消煮的时候称1克土样，7ml硫酸，3克加速剂，消煮之后消煮液为透明色，
在凯氏定氮仪上蒸馏，加10ml酸，45mlNAOH，蒸馏出的溶液为蓝色，但是滴定之后，所用样品的值都相差不大，溶液变为绿色，不是红紫色。

在以前做的时候，滴定的溶液变为黄色，也不是红紫色，后来用蒸馏水将凯氏定氮仪清洗之后，滴定数值就不变化了。
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3楼2015-09-09 10:04:17
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rootcare

银虫 (正式写手)
（1）土样消煮：将土样送入干燥的消煮管底部，加少量无离子水（0.5~1mL）湿润土样后，加入加速剂2g（混合加速剂： K2SO4：CuSO4：Se =100:10:1）和浓硫酸5mL，摇匀，盖上曲颈小漏斗。放在消煮炉上，开始用小火徐徐加热，待泡沫消失，再提高温度（注意氧化作用过猛），消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕前，须仔细观察消煮液中及瓶壁是否还存在黑色碳粒，如有，应适当延长消煮时间，至碳粒全部消失为止。
（2）当土壤中有机质分解完毕，碳被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，加速剂中的硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。同时应该注意凯氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。
（3）硼酸的浓度和用量以能满足吸收NH3为宜，大致可按每亳升10 g/L  H2BO3能吸收氮（N）量为0.46 mg计算，可根据消煮液中含氮量估计硼酸的用量，适当多加。
（4）蒸馏过程中是否消煮液中铵是否完全蒸馏出，可以在冷凝出液后用pH试纸试试，若仍呈碱性，说明未蒸馏完全。一般蒸馏时间5min。
（5）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用标定的硫酸滴定，硼酸接受液应该由蓝绿色变为紫红色，为终点。你的滴定终点是绿色，还需要继续加酸，不知你用的酸浓度是多少？若过多，可以稍微增大标准酸浓度。
（6）蒸馏操作时，应该先准备好硼酸接受液，确认冷凝水没问题，再加碱开始蒸馏。
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努力与坚持
4楼2015-09-09 22:14:40
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