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测全氮时，样品结果和标样都差不多，数值基本没变化 已有1人参与
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| 我们在做土壤全氮的测定时，滴定出的结果都差不多，这是怎么会事？定氮仪加药和消煮都正常进行，药品用的也是以前的。不知道什么地方出问题了？大家帮忙解答一下。谢谢！！！ |
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（1）土样消煮：将土样送入干燥的消煮管底部，加少量无离子水（0.5~1mL）湿润土样后，加入加速剂2g（混合加速剂： K2SO4：CuSO4：Se =100:10:1）和浓硫酸5mL，摇匀，盖上曲颈小漏斗。放在消煮炉上，开始用小火徐徐加热，待泡沫消失，再提高温度（注意氧化作用过猛），消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕前，须仔细观察消煮液中及瓶壁是否还存在黑色碳粒，如有，应适当延长消煮时间，至碳粒全部消失为止。 （2）当土壤中有机质分解完毕，碳被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝绿色即“清亮”，加速剂中的硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。同时应该注意凯氏法刚刚清亮并不表示所有的氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。 （3）硼酸的浓度和用量以能满足吸收NH3为宜，大致可按每亳升10 g/L H2BO3能吸收氮（N）量为0.46 mg计算，可根据消煮液中含氮量估计硼酸的用量，适当多加。 （4）蒸馏过程中是否消煮液中铵是否完全蒸馏出，可以在冷凝出液后用pH试纸试试，若仍呈碱性，说明未蒸馏完全。一般蒸馏时间5min。 （5）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用标定的硫酸滴定，硼酸接受液应该由蓝绿色变为紫红色，为终点。你的滴定终点是绿色，还需要继续加酸，不知你用的酸浓度是多少？若过多，可以稍微增大标准酸浓度。 （6）蒸馏操作时，应该先准备好硼酸接受液，确认冷凝水没问题，再加碱开始蒸馏。 |
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2楼2015-09-07 17:55:11
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