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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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JolinKNN

银虫 (小有名气)

[交流] 合成中间体检测

我在做工艺优化，其中一步反应仅在苯胺基的N上甲基化，如何监测反应进程，或反应是否完全？

合成中间体检测
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1楼 2015-09-06 14:12:42
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l5218417

银虫 (小有名气)
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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:12:05
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7楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:03:57
点板子是分离不出来的，所以想看看怎么才能保证反应完全，对下一步反应没有太大的影响，以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高...

展开剂用的不对吧这两个应该可以分开。你是应该先把这一步做明白了 再往下投 生产中必须得有中控的
否则你小试4小时 生产不一定4小时反应的一样。所以最终可能还是要HPLC控制。应该建立检测方法了。从头到尾跟踪一次先
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新开个渔具小店，如果想在工作 科研之余放松一下 某宝搜 坤恒户外，暗号小木虫有优惠哦~~
17楼2015-09-08 08:19:19
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longyi706565

金虫 (正式写手)
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JolinKNN: 金币+1 2015-09-07 10:59:32
这个HPLC分离应该不难吧
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2楼2015-09-06 14:38:35
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~
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JolinKNN: 金币+1 2015-09-07 11:01:09
原来还是个MM做工艺优化，不简单啊。
如果分析方法已经初步建立了，那么肯定用HPLC就可以啊，毕竟你的分析方法肯定要做到中间体与中间体间的分离。
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随缘惜缘不攀缘~
3楼2015-09-06 14:44:09
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l5218417

银虫 (小有名气)
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JolinKNN: 金币+1 2015-09-07 11:09:32
先点板看看大概呗
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4楼2015-09-07 08:24:05
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)
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JolinKNN: 金币+1 2015-09-07 11:11:46
这两个化合物的应该很好分离的！用HPLC
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5楼2015-09-07 08:36:44
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士
blessing
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蓝精灵
6楼2015-09-07 08:56:52
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by l5218417 at 2015-09-07 08:24:05
先点板看看大概呗

点板子是分离不出来的，所以想看看怎么才能保证反应完全，对下一步反应没有太大的影响，以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高
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7楼2015-09-07 11:03:57
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-06 14:38:35
这个HPLC分离应该不难吧

这个不太实际吧，分析是可以，但总不能每次都用液相检测反应进程
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8楼2015-09-07 11:06:24
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 狼行拂晓 at 2015-09-06 14:44:09
原来还是个MM做工艺优化，不简单啊。
如果分析方法已经初步建立了，那么肯定用HPLC就可以啊，毕竟你的分析方法肯定要做到中间体与中间体间的分离。


是的，这是后续在质量控制中要完成的工作，目前就是要想一种方法来确定我这步反应彻底了，点板子是看不出来的，分不开
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9楼2015-09-07 11:09:21
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mlanqiang at 2015-09-07 08:56:52
blessing

10楼2015-09-07 11:12:57
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