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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 合成中间体检测
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1, 恩，谢谢你的建议 2015-09-09 10:01:52
引用回帖:
9楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:09:21

是的，这是后续在质量控制中要完成的工作，目前就是要想一种方法来确定我这步反应彻底了，点板子是看不出来的，分不开...

那就先送个液质看看原料的分子量还有没有吧。
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随缘惜缘不攀缘~
11楼2015-09-07 11:22:46
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zhanglanping198

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:04:49
"以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高"
根据你的描述是一锅法的反应，无法保证产品纯度，建议前期先用HPLC进行跟踪，观察反应情况，在其他工艺参数控制满足的情况下，后续可采用时间控制；
另外，建议对中间体进行分离纯化，二级胺和三级胺应该可以分离的(如利用溶解性差异等）;后再与下一步反应物料进行反应，保证产品纯度。
感觉上TLC应该可以分离，若HPLC分离明显的话，展开剂的选择可能是你的攻克的关键。仅供参考。
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Staycalmandcarryon!
12楼2015-09-07 11:30:15
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:07:25
引用回帖:
7楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:03:57
点板子是分离不出来的，所以想看看怎么才能保证反应完全，对下一步反应没有太大的影响，以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高...

点板肯定能分开，你再找找条件
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
13楼2015-09-07 12:23:08
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tjlht

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
伯胺，仲胺，叔胺应该有一定的极性差别，再尝试TLC条件，也可以尝试GC
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lht
14楼2015-09-07 13:49:19
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longyi706565

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:10:43
引用回帖:
8楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:06:24
这个不太实际吧，分析是可以，但总不能每次都用液相检测反应进程...

如果做申报，工艺优化一般都要用HPLC的数据，这更能全面反应杂质的情况。
如果实在没有HPLC跟进，这个TLC也肯定能分开吧，毕竟2个极性差别还是有点大的
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15楼2015-09-07 14:40:56
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Jngxq

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:10:39
展开剂里面加几滴氨水或者三乙胺试试
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16楼2015-09-07 23:35:45
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l5218417

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:12:05
引用回帖:
7楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:03:57
点板子是分离不出来的，所以想看看怎么才能保证反应完全，对下一步反应没有太大的影响，以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高...

展开剂用的不对吧这两个应该可以分开。你是应该先把这一步做明白了 再往下投 生产中必须得有中控的
否则你小试4小时 生产不一定4小时反应的一样。所以最终可能还是要HPLC控制。应该建立检测方法了。从头到尾跟踪一次先
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新开个渔具小店，如果想在工作 科研之余放松一下 某宝搜 坤恒户外，暗号小木虫有优惠哦~~
17楼2015-09-08 08:19:19
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zhanglanping198 at 2015-09-07 11:30:15
"以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高"
根据你的描述是一锅法的反应，无法保证产品纯度，建议前期先用HPLC进行跟踪，观察反应情况，在其他工艺参数控制满足的情况下，后续可采 ...

对的，是一锅烩，因为属于新手，好多不懂的，谢谢你的建议，我再调一下展开剂试试，之前用的石油醚：乙酸乙酯  3/1
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18楼2015-09-09 10:06:53
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by keyman95 at 2015-09-07 12:23:08
点板肯定能分开，你再找找条件...

恩，我再试试
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19楼2015-09-09 10:07:42
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by tjlht at 2015-09-07 13:49:19
伯胺，仲胺，叔胺应该有一定的极性差别，再尝试TLC条件，也可以尝试GC

那么，胺类一般用什么展开剂比例，二次展开会不会分离的更好？谢谢
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20楼2015-09-09 10:09:49
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