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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

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★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1, 恩,谢谢你的建议 2015-09-09 10:01:52
引用回帖:
9楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:09:21

是的,这是后续在质量控制中要完成的工作,目前就是要想一种方法来确定我这步反应彻底了,点板子是看不出来的,分不开...

那就先送个液质看看原料的分子量还有没有吧。
随缘惜缘不攀缘~
11楼2015-09-07 11:22:46
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zhanglanping198

银虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:04:49
"以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高"
根据你的描述是一锅法的反应,无法保证产品纯度,建议前期先用HPLC进行跟踪,观察反应情况,在其他工艺参数控制满足的情况下,后续可采用时间控制;
另外,建议对中间体进行分离纯化,二级胺和三级胺应该可以分离的(如利用溶解性差异等);后再与下一步反应物料进行反应,保证产品纯度。
感觉上TLC应该可以分离,若HPLC分离明显的话,展开剂的选择可能是你的攻克的关键。仅供参考。
Staycalmandcarryon!
12楼2015-09-07 11:30:15
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:07:25
引用回帖:
7楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:03:57
点板子是分离不出来的,所以想看看怎么才能保证反应完全,对下一步反应没有太大的影响,以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高...

点板肯定能分开,你再找找条件
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
13楼2015-09-07 12:23:08
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tjlht

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
伯胺,仲胺,叔胺应该有一定的极性差别,再尝试TLC条件,也可以尝试GC
lht
14楼2015-09-07 13:49:19
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longyi706565

金虫 (正式写手)

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:10:43
引用回帖:
8楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:06:24
这个不太实际吧,分析是可以,但总不能每次都用液相检测反应进程...

如果做申报,工艺优化一般都要用HPLC的数据,这更能全面反应杂质的情况。
如果实在没有HPLC跟进,这个TLC也肯定能分开吧,毕竟2个极性差别还是有点大的
15楼2015-09-07 14:40:56
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Jngxq

木虫 (著名写手)

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:10:39
展开剂里面加几滴氨水或者三乙胺试试
16楼2015-09-07 23:35:45
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l5218417

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:12:05
引用回帖:
7楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:03:57
点板子是分离不出来的,所以想看看怎么才能保证反应完全,对下一步反应没有太大的影响,以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高...

展开剂用的不对吧这两个应该可以分开。你是应该先把这一步做明白了 再往下投 生产中必须得有中控的
否则你小试4小时 生产不一定4小时反应的一样。所以最终可能还是要HPLC控制。应该建立检测方法了。从头到尾跟踪一次先
新开个渔具小店,如果想在工作 科研之余放松一下 某宝搜 坤恒户外,暗号小木虫有优惠哦~~
17楼2015-09-08 08:19:19
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JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by zhanglanping198 at 2015-09-07 11:30:15
"以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高"
根据你的描述是一锅法的反应,无法保证产品纯度,建议前期先用HPLC进行跟踪,观察反应情况,在其他工艺参数控制满足的情况下,后续可采 ...

对的,是一锅烩,因为属于新手,好多不懂的,谢谢你的建议,我再调一下展开剂试试,之前用的石油醚:乙酸乙酯  3/1
18楼2015-09-09 10:06:53
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JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by keyman95 at 2015-09-07 12:23:08
点板肯定能分开,你再找找条件...

恩,我再试试
19楼2015-09-09 10:07:42
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JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by tjlht at 2015-09-07 13:49:19
伯胺,仲胺,叔胺应该有一定的极性差别,再尝试TLC条件,也可以尝试GC

那么,胺类一般用什么展开剂比例,二次展开会不会分离的更好?谢谢
20楼2015-09-09 10:09:49
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