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随缘惜缘不攀缘~

11楼2015-09-07 11:22:46

zhanglanping198

银虫 (初入文坛)

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:04:49

"以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高"
根据你的描述是一锅法的反应，无法保证产品纯度，建议前期先用HPLC进行跟踪，观察反应情况，在其他工艺参数控制满足的情况下，后续可采用时间控制；
另外，建议对中间体进行分离纯化，二级胺和三级胺应该可以分离的(如利用溶解性差异等）;后再与下一步反应物料进行反应，保证产品纯度。
感觉上TLC应该可以分离，若HPLC分离明显的话，展开剂的选择可能是你的攻克的关键。仅供参考。

Staycalmandcarryon!

12楼2015-09-07 11:30:15

keyman95

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:07:25

引用回帖:

7楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:03:57
点板子是分离不出来的，所以想看看怎么才能保证反应完全，对下一步反应没有太大的影响，以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高...

点板肯定能分开，你再找找条件

有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！

13楼2015-09-07 12:23:08

tjlht

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伯胺，仲胺，叔胺应该有一定的极性差别，再尝试TLC条件，也可以尝试GC

lht

14楼2015-09-07 13:49:19

longyi706565

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:10:43

引用回帖:

8楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-09-07 11:06:24
这个不太实际吧，分析是可以，但总不能每次都用液相检测反应进程...

如果做申报，工艺优化一般都要用HPLC的数据，这更能全面反应杂质的情况。
如果实在没有HPLC跟进，这个TLC也肯定能分开吧，毕竟2个极性差别还是有点大的

15楼2015-09-07 14:40:56

Jngxq

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:10:39

展开剂里面加几滴氨水或者三乙胺试试

16楼2015-09-07 23:35:45

l5218417

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:12:05

引用回帖:

展开剂用的不对吧这两个应该可以分开。你是应该先把这一步做明白了再往下投生产中必须得有中控的
否则你小试4小时生产不一定4小时反应的一样。所以最终可能还是要HPLC控制。应该建立检测方法了。从头到尾跟踪一次先

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新开个渔具小店，如果想在工作科研之余放松一下某宝搜坤恒户外，暗号小木虫有优惠哦~~

17楼2015-09-08 08:19:19

JolinKNN

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引用回帖:

12楼: Originally posted by zhanglanping198 at 2015-09-07 11:30:15
"以前一直是反应4h，直接加下一步反应的原料，收率不稳定，也不高"
根据你的描述是一锅法的反应，无法保证产品纯度，建议前期先用HPLC进行跟踪，观察反应情况，在其他工艺参数控制满足的情况下，后续可采 ...

对的，是一锅烩，因为属于新手，好多不懂的，谢谢你的建议，我再调一下展开剂试试，之前用的石油醚：乙酸乙酯 3/1

18楼2015-09-09 10:06:53