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JolinKNN

银虫 (小有名气)

[交流] 合成中间体检测

我在做工艺优化,其中一步反应仅在苯胺基的N上甲基化,如何监测反应进程,或反应是否完全?

合成中间体检测
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zhanglanping198

银虫 (初入文坛)

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 10:04:49
"以前一直是反应4h,直接加下一步反应的原料,收率不稳定,也不高"
根据你的描述是一锅法的反应,无法保证产品纯度,建议前期先用HPLC进行跟踪,观察反应情况,在其他工艺参数控制满足的情况下,后续可采用时间控制;
另外,建议对中间体进行分离纯化,二级胺和三级胺应该可以分离的(如利用溶解性差异等);后再与下一步反应物料进行反应,保证产品纯度。
感觉上TLC应该可以分离,若HPLC分离明显的话,展开剂的选择可能是你的攻克的关键。仅供参考。
Staycalmandcarryon!
12楼2015-09-07 11:30:15
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longyi706565

金虫 (正式写手)

★ ★
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JolinKNN: 金币+1 2015-09-07 10:59:32
这个HPLC分离应该不难吧
2楼2015-09-06 14:38:35
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

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JolinKNN: 金币+1 2015-09-07 11:01:09
原来还是个MM做工艺优化,不简单啊。
如果分析方法已经初步建立了,那么肯定用HPLC就可以啊,毕竟你的分析方法肯定要做到中间体与中间体间的分离。
随缘惜缘不攀缘~
3楼2015-09-06 14:44:09
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l5218417

银虫 (小有名气)

★ ★
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JolinKNN: 金币+1 2015-09-07 11:09:32
先点板看看大概呗
新开个渔具小店,如果想在工作 科研之余放松一下 某宝搜 坤恒户外,暗号小木虫有优惠哦~~
4楼2015-09-07 08:24:05
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