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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用SEM测量高分子薄膜的问题
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liumdd

新虫 (初入文坛)

[求助] 用SEM测量高分子薄膜的问题 已有6人参与

新人第一次提问，只有9个金币全拿出来求助！
我的样品是在玻璃片上，用旋涂法凃的P3HT薄膜，溶剂选的氯仿，浓度从0.125mg/ml到1mg/ml不等，目标是想做厚度在5-10nm的薄膜。现在打算用SEM扫截面来确定厚度，仪器型号是日立S-4800，请问仪器的分辨率可以达到要求吗？测量的时候有什么需要注意的？我之前测得时候是用玻璃刀直接切开扫，截面不是很平整这样有影响吗？
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1楼 2015-09-01 04:53:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不太可能，5-10nm已经接近电镜极限，截面导电性样品清洁度本来就不如一般样品，个人觉得很难测准，透明膜测厚度可以考虑椭偏仪，或者台阶仪，AFM一类的，扫描不擅长这个尺度
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4楼2015-09-01 11:54:42
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普通回帖

r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
理论上可以，现实中比较难，反正不好做。看截面不如把样品台倾斜看斜面
我当年最后找了个石英天平搞定。。。
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shape memory
2楼2015-09-01 05:59:14
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lee0341

铁杆木虫 (著名写手)
一点点建议，切的时候切背面，就是没有薄膜的那一面。如果粘附性好直接从背面敲碎这样可能截面会好一些。薄膜确实很薄，如果能旋涂到抛光硅片上截面成像会更好

发自小木虫Android客户端
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戒躁
3楼2015-09-01 06:28:42
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分析测试中心

禁言 (知名作家)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
5楼2015-09-01 18:04:56
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qqwei

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
虽然理论上分辨率可以达到那么高，但取决于你样品性质，还有和基材对比度，实际可能难以实现
楼上说的AFM可以，最好用专门的的能压或刮表面的tip。如果只有普通装置，可以在硬基材上自己用针尖在film上划一道小口子，让AFM扫断面，不过这样误差较大。
其他专门测厚度的ellipsometry，XRR等可能更方便
如果你的基材有特征元素，也可以用XPS计算厚度
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6楼2015-09-01 19:10:48
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qqwei

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by r123ed at 2015-09-01 05:59:14
理论上可以，现实中比较难，反正不好做。看截面不如把样品台倾斜看斜面
我当年最后找了个石英天平搞定。。。

QCM测的只是oscillation然后转化成hydration mass，再用输入的密度值简单粗暴的计算个厚度。不是真实厚度，不过只是比较下各样品的差别，还是可以的。但楼主旋涂，没法用QCM
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7楼2015-09-01 19:14:18
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意4楼。

如果用AFM的话，对于几个纳米的膜厚有时候很难做出合适的划痕。划痕一定要细，一定要扫“峡谷”或者“盆地”式的形貌，切忌扫成台阶，否则膜厚可能会被基线误差掩盖。

建议是先用接触模式小区域扫一遍，大驱动力，用针尖破坏薄膜，然后再用轻敲模式大范围扫一遍就能看出膜厚了。

不过这么薄的膜厚，旋涂很难控制均匀的。

如果膜厚再稍厚一点，制备和表征都会方便很多。
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8楼2015-09-01 20:59:35
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469961116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
S-4800的分辨率是完全可以达到的，但是你扫断面你的制样就非常关键了，可以用离子研磨仪制样，应该是可以的
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加油
9楼2015-09-01 22:08:35
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缘相随

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2017-11-24 14:19:18
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