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zhangrui1987木虫 (正式写手)
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阿伐那非杂质分析 已有7人参与
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阿伐那非原料药中试已做完，在进行杂质分析的时候碰到棘手问题。最后一步为酸跟2-氨甲基嘧啶缩合成酰胺。 原研片杂质谱除主峰外有个比主峰极性稍小的杂质A，自建液相方法其相对保留时间为1.25，含量约为0.12 自制原料药杂质谱也有相同的杂质A，小于但接近鉴定限。所以想分析其是什么结构。可是LC-MS无明显质荷比。现在所合成出来的十多个杂质跟其保留时间都对不上 大家能否从工艺帮我分析下A是什么杂质(极性较阿伐那非偏小些)呢？工艺图如下： 或者大家有什么好的思路建议没有？  360截图20150825171437078.jpg |
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longyi706565
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【答案】应助回帖
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首先分析前面中间体S-9中有无与你杂质含量相当的这么一个杂质峰，如果有的话，考虑为S-9中引入了一个带有你参与主反应的羧基的杂质，但是其它官能团有变化，这样的话，它会参与你的酰胺化反应，生成你说的这个杂质。 其次，如果没有上面说的这么个杂质，就只能考虑你这步缩合反应中产生的了。这样的话你先把你的原料试剂定位清楚，确定不是HOBT等。 再次，可能是HOBT与羧酸在EDCI的作用下生成酯呢，或者是你分子间的缩合，醇羟基和羧酸成酯，这样极性偏小但是分子量很大。着重看看有无2M-18的峰，免得你当成产物峰。 |
3楼2015-08-25 18:07:41
cpujacs
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4楼2015-08-26 08:40:46